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sirodeng

金虫 (小有名气)

[求助] 制备300nm以内的氨基化介孔硅纳米粒,粒径和分散性解决不了 已有2人参与

最近按照acs nano 或者biomaterials的一些方法制备氨基化介孔硅纳米粒(目标300nm一下,形状不限,目的是为了载药),但是粒径始终控制不了,DLS测定总在微米级别晃悠,而且用PBS一分散就聚沉了。请问各位高手能否指点一二,不胜感谢~~

我的两个主要方法大概是(个别参数根据参考文献不同会有变动):

1.  0.3 g CTAB于60°C下溶于100 mL水,转移至室温冷却。加入2.8 mL 氨水,400 rpm搅拌0.5 h。缓慢滴加0.9 mL TEOS + 0.1 mL APTES混合物,400 rpm下继续室温搅拌 4 h。
2. 0.5g CTAB于 80°C下溶于240 mL水,快速搅拌。加入2mL 2M NaOH, 缓慢滴加4.5 mL TEOS + 0.5 mL APTES混合物,继续反应2h。
(这两种反应都会生成絮状沉淀,但是水浴超声后可分散为乳白色均一体系)

反应结束后的处理方法基本相同:
12000rpm离心10min,沉淀用水和乙醇各洗一遍(其中有一篇参考文献跳过洗涤步骤)。用酸性乙醇(HCl : EtOH = 5:90)回流4h,重复回流三次。离心收集纳米粒,水与乙醇各洗一遍,收集到的产物于乙醇中4℃保存。

结果:在乙醇中可以形成较为均匀的乳白色体系(长时间放置会沉淀)。DLS测定粒径(PBS稀释含纳米粒乙醇储备液),结果粒径微米级别,电位为正,且在PBS中很快聚沉。因为拍电镜不太方便,想先做出比较靠谱的DLS结果。

看了一些帖子,但是感觉大同小异,也找不出问题出在哪儿。请问有什么好办法能减小粒径并且提高PBS稳定性的?因为要和细胞孵育,在培养液中聚沉的话就惨了。。。或者哪位有比较靠谱的protocol推荐下?

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sirodeng

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by fritsch at 2021-04-22 16:58:07
制备后再高能球磨分散呢?不知道会不会破坏孔隙结构

木有相关设备。。。
5楼2021-04-22 18:18:51
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
分步进行不可以吗,先合成,后氨基化改性,这样就容易控制了
2楼2021-04-20 16:28:45
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sirodeng

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2021-04-20 16:28:45
分步进行不可以吗,先合成,后氨基化改性,这样就容易控制了

啊,我试下!请问一下正常的硅纳米粒是怎么样保存呢?储备液看上去是什么样的?
3楼2021-04-21 04:37:30
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fritsch

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
制备后再高能球磨分散呢?不知道会不会破坏孔隙结构
4楼2021-04-22 16:58:07
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