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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sirodeng

金虫 (小有名气)

[求助] 制备300nm以内的氨基化介孔硅纳米粒，粒径和分散性解决不了 已有2人参与

最近按照acs nano 或者biomaterials的一些方法制备氨基化介孔硅纳米粒（目标300nm一下，形状不限，目的是为了载药），但是粒径始终控制不了，DLS测定总在微米级别晃悠，而且用PBS一分散就聚沉了。请问各位高手能否指点一二，不胜感谢~~

我的两个主要方法大概是（个别参数根据参考文献不同会有变动）：

1.  0.3 g CTAB于60°C下溶于100 mL水，转移至室温冷却。加入2.8 mL 氨水，400 rpm搅拌0.5 h。缓慢滴加0.9 mL TEOS + 0.1 mL APTES混合物，400 rpm下继续室温搅拌 4 h。
2. 0.5g CTAB于 80°C下溶于240 mL水，快速搅拌。加入2mL 2M NaOH, 缓慢滴加4.5 mL TEOS + 0.5 mL APTES混合物，继续反应2h。
（这两种反应都会生成絮状沉淀，但是水浴超声后可分散为乳白色均一体系）

反应结束后的处理方法基本相同：
12000rpm离心10min，沉淀用水和乙醇各洗一遍（其中有一篇参考文献跳过洗涤步骤）。用酸性乙醇（HCl : EtOH = 5:90）回流4h，重复回流三次。离心收集纳米粒，水与乙醇各洗一遍，收集到的产物于乙醇中4℃保存。

结果：在乙醇中可以形成较为均匀的乳白色体系（长时间放置会沉淀）。DLS测定粒径（PBS稀释含纳米粒乙醇储备液），结果粒径微米级别，电位为正，且在PBS中很快聚沉。因为拍电镜不太方便，想先做出比较靠谱的DLS结果。

看了一些帖子，但是感觉大同小异，也找不出问题出在哪儿。请问有什么好办法能减小粒径并且提高PBS稳定性的？因为要和细胞孵育，在培养液中聚沉的话就惨了。。。或者哪位有比较靠谱的protocol推荐下？
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1楼 2021-04-20 11:38:42
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
分步进行不可以吗，先合成，后氨基化改性，这样就容易控制了
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2楼2021-04-20 16:28:45
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sirodeng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jinchangzi at 2021-04-20 16:28:45
分步进行不可以吗，先合成，后氨基化改性，这样就容易控制了

啊，我试下！请问一下正常的硅纳米粒是怎么样保存呢？储备液看上去是什么样的？
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3楼2021-04-21 04:37:30
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fritsch

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
制备后再高能球磨分散呢？不知道会不会破坏孔隙结构
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4楼2021-04-22 16:58:07
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sirodeng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fritsch at 2021-04-22 16:58:07
制备后再高能球磨分散呢？不知道会不会破坏孔隙结构

木有相关设备。。。
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5楼2021-04-22 18:18:51
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zsl666888

新虫 (小有名气)
怎么跟我们课题组做的一模一样啊

发自小木虫IOS客户端
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6楼2021-05-18 11:14:52
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