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[求助]
二氧化钛含量测定已有1人参与
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| 最近做二氧化钛含量测定，根据药典方法，加焦硫酸钾灼烧后，用硫酸加热溶解，溶液浑浊，无法澄清，哪位大神做过，求指导！ |
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bronzezt
至尊木虫 (职业作家)
- 应助: 492 (硕士)
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- 在线: 689小时
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- 专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
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【含量测定】取本品0.25g，置于石英坩埚中，精密称 定，加焦硫酸钾2 g ,小火熔融，大火烧至蜂窝状，放冷，分 2〜3次加硫酸20ml，每次均加热溶解，放冷，分别转移至同 一有约100ml水的烧杯中，搅匀，放冷，移至250ml容量瓶 中（必要时可水浴加热至澄清），加水稀释至刻度，摇匀。精 密量取10ml置500ml锥形瓶中，加水200ml与过氧化氢4ml， 混匀，精密加人乙二胺四醋酸二钠滴定液（O.05mol/L)25ml， 放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中 和至p H试纸显中性，加乌洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指 示液lm l ,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自橙色变为黄 色最后转为橙红色；同时做空白试验校正。每lm l锌滴定液 (0. 05mol/L)相当于 3. 995mg 的 T i0 2。 中国药典2 0 1 5年版 |
2楼2021-04-14 11:17:24
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