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huyingmm

银虫 (正式写手)

[求助] 模板分子+MAA+EDMA+AIBN+氯仿 24小时热聚合后得到的固体很硬?已有1人参与

本人新手,根据文献准备合成某类分子印迹聚合物,具体过程是:
1、甲基丙烯酸MAA + 氯仿 +模板分子? ?至 100mL 圆底烧瓶;保持15 min;
2、乙二醇二甲基丙烯酸酯EDMA + 偶氮二异丁基AMP 加入到上述混合溶液中;
3、用N2除氧25 min,后密封圆底烧瓶;
4、摄氏度水浴中24小时,完成共聚作用。


24小时后,烧瓶中几乎没有多少溶剂了,用不锈钢小钥匙挖产物表面基本也挖不动,比较硬,一大块产物从烧瓶中弄出来后,还是一整块不好研磨,这是为什么?是要降低引发剂的浓度吗?模板分子:单体:交联剂:引发剂=1:5::16:0.2

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即使跌倒也要豪迈的笑!
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小学渣one

新虫 (初入文坛)

我想问一下你最后得到的东西是不是白色絮状物,我每次合成都是白色絮状物,不知道问题出现在哪里

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5楼2021-03-26 19:25:10
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mmj1024

银虫 (小有名气)

流星雨

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
huyingmm: 金币+20, ★★★很有帮助 2021-03-24 16:12:47
你这是本体聚合的典型表现,因为交联剂的量很大,我不知道你溶剂加了多少,你可以试试交联剂的用量少一点,另外一般模板分子的量选0.1或者0.05mmol,不知道你加了多少
永不言弃
2楼2021-03-22 20:40:33
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huyingmm

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mmj1024 at 2021-03-22 20:40:33
你这是本体聚合的典型表现,因为交联剂的量很大,我不知道你溶剂加了多少,你可以试试交联剂的用量少一点,另外一般模板分子的量选0.1或者0.05mmol,不知道你加了多少

非常感谢您的回复,是这样的,模板分子的 物质的量为0.16 mmol,溶剂用的是氯仿3.5 mL        模板分子:MAA:EDMA:AIBN = 1:5:16:0.2 (物质的量之比), 然后得到的就是刚硬刚硬的,里面的溶剂也基本没有了。  我找了好多文献,发现 模板分子:MAA:EDMA:AIBN基本都是5:16:0.2这样的比例。

前几天又尝试了下 交联剂EDMA降为原来的1/4,同时溶剂更改为氯仿3.15mL+甲醇0.35mL(因为模板分子在氯仿里太难溶了),最后得到的是类似粉末的产品,溶剂也基本没有了,这正常么?
请问这种分子印迹材料最后出来的应该是什么状态,是粉末么?还是很容易碾碎的硬块?一直不知道应该怎样的产物才是靠谱的?高手求指导,谢谢。
即使跌倒也要豪迈的笑!
3楼2021-03-24 16:27:28
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小学渣one

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by huyingmm at 2021-03-24 16:27:28
非常感谢您的回复,是这样的,模板分子的 物质的量为0.16 mmol,溶剂用的是氯仿3.5 mL        模板分子:MAA:EDMA:AIBN = 1:5:16:0.2 (物质的量之比), 然后得到的就是刚硬刚硬的,里面的溶剂也基本没有了。   ...

什么是没有回流,导致溶剂全部挥发,你装一个回流装置试试,冷却水开大,可以套一个气球

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4楼2021-03-26 19:24:32
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