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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】粒径分布（相对标准偏差）问题
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中国娃娃

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】粒径分布（相对标准偏差）问题

    我按文献的条件做的聚苯乙烯微球，粒径是250nm左右，平均粒径与文献一致。
       但是文献上测得微球的相对标准偏差为1%，
      我采用Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试，测试样品是将微球分散到水中，测的相对标准偏差都在15%~25%之间。如果样品没有拿出测试仪器，在进行第二次测量时，相对标准偏差的测试结果会变小，第三次测会变得更小，但不会低于10%。
       这是为什么呀？
       还有请问动态光散射的样品如何制备，里面需要添加分散剂吗？添加的分散剂具体是什么？
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1楼 2009-07-31 15:53:07
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MCWANDE

金虫 (正式写手)
★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
先用扫描电镜看一下吧!
知道粒度均匀的大概均匀程度,
测光散射时心里面才会有谱.
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采菊东篱下,悠然见南山.
2楼2009-07-31 16:11:40
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德
★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by MCWANDE at 2009-7-31 16:11:
先用扫描电镜看一下吧!
知道粒度均匀的大概均匀程度,
测光散射时心里面才会有谱.

楼上说的有理
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有梦就有力量，有心就会成功！
3楼2009-07-31 16:14:05
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江海福萍

★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
先用电镜看看，然后用统计粒径的软件算一下
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4楼2009-07-31 16:28:13
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alexwhite

新虫 (小有名气)
★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
这是由于你制备得出的颗粒粒度分布不均匀造成的，也就是PDI过大。放置一段时间再测，大颗粒聚沉。相对偏差就减小了。
激光粒度仪是通过动态光闪射原理来分析的，所以和制备样品有很大关系，如分散体系的动态黏度，分散程度都有很大关系。在液体中如果分散程度不高的话，楼主的颗粒很可能会由于体系稳定性不高，造成2次团聚，所以造成了一部分的大颗粒。造成偏差。
如果是水体系，常用的稳定剂可以采用六偏磷酸纳，加1 wt.%。
有有机的分散剂这里边学问就大了。
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5楼2009-07-31 19:58:06
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alexwhite

新虫 (小有名气)
制备样品加稳定分散剂，恒温超声波粉碎分散。功率400以上。视具体情况不一
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6楼2009-07-31 20:01:09
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王
★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
还是分散的问题！
加表面活性剂超声分散。
采用静态测试就行了，动态的估计也比较难，消耗溶剂太多了。
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7楼2009-07-31 22:14:58
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tanlaixun

禁言 (知名作家)
★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2009-07-31 23:04:55
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sun-boymlh

铜虫 (正式写手)
★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
分散不开吧
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http://d.namipan.com/d/Ashcroft,%20Neil%20W,%20Mermin,%20David%20N%20-%20Solid%20State%20Physics(T).djvu/f0504e0c934fa43e8b69e21671ca15dab32ef84964 .
9楼2009-08-01 10:32:12
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suifengpig

至尊木虫 (文坛精英)

猪猪家族之族长~~~

优秀版主
★
中国娃娃(金币+1):谢谢参与
先用扫描电镜看一下吧!
赞一下(1人) 回复此楼
ㄗs：┏──────────┓╭╮│......努力學習......做一个有知识的流氓~~~~│╭╯┗──┰────┰──┛
10楼2009-08-01 12:13:35
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