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中国娃娃

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】粒径分布(相对标准偏差)问题

    我按文献的条件做的聚苯乙烯微球,粒径是250nm左右,平均粒径与文献一致。
       但是文献上测得微球的相对标准偏差为1%,
      我采用Nicomp388/ZetaPALS激光粒度测定仪测试,测试样品是将微球分散到水中,测的相对标准偏差都在15%~25%之间。如果样品没有拿出测试仪器,在进行第二次测量时,相对标准偏差的测试结果会变小,第三次测会变得更小,但不会低于10%。
       这是为什么呀?
       还有请问动态光散射的样品如何制备,里面需要添加分散剂吗?添加的分散剂具体是什么?
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MCWANDE

金虫 (正式写手)


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
先用扫描电镜看一下吧!
知道粒度均匀的大概均匀程度,
测光散射时心里面才会有谱.
采菊东篱下,悠然见南山.
2楼2009-07-31 16:11:40
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liugang66

铁杆木虫 (职业作家)

小鸟伯德


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
Originally posted by MCWANDE at 2009-7-31 16:11:
先用扫描电镜看一下吧!
知道粒度均匀的大概均匀程度,
测光散射时心里面才会有谱.

楼上说的有理
有梦就有力量,有心就会成功!
3楼2009-07-31 16:14:05
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江海福萍


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
先用电镜看看,然后用统计粒径的软件算一下
4楼2009-07-31 16:28:13
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alexwhite

新虫 (小有名气)


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
这是由于你制备得出的颗粒粒度分布不均匀造成的,也就是PDI过大。放置一段时间再测,大颗粒聚沉。相对偏差就减小了。
激光粒度仪是通过动态光闪射原理来分析的,所以和制备样品有很大关系,如分散体系的动态黏度,分散程度都有很大关系。在液体中如果分散程度不高的话,楼主的颗粒很可能会由于体系稳定性不高,造成2次团聚,所以造成了一部分的大颗粒。造成偏差。
如果是水体系,常用的稳定剂可以采用六偏磷酸纳,加1 wt.%。
有有机的分散剂这里边学问就大了。
5楼2009-07-31 19:58:06
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alexwhite

新虫 (小有名气)

制备样品加稳定分散剂,恒温超声波粉碎分散。功率400以上。视具体情况不一
6楼2009-07-31 20:01:09
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
还是分散的问题!
加表面活性剂超声分散。
采用静态测试就行了,动态的估计也比较难,消耗溶剂太多了。
7楼2009-07-31 22:14:58
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tanlaixun

禁言 (知名作家)


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽

8楼2009-07-31 23:04:55
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sun-boymlh

铜虫 (正式写手)


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
分散不开吧
http://d.namipan.com/d/Ashcroft,%20Neil%20W,%20Mermin,%20David%20N%20-%20Solid%20State%20Physics(T).djvu/f0504e0c934fa43e8b69e21671ca15dab32ef84964 .
9楼2009-08-01 10:32:12
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suifengpig

至尊木虫 (文坛精英)

猪猪家族之族长~~~

优秀版主


中国娃娃(金币+1):谢谢参与
先用扫描电镜看一下吧!
ㄗs:┏──────────┓╭╮│......努力學習......做一个有知识的流氓~~~~│╭╯┗──┰────┰──┛
10楼2009-08-01 12:13:35
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