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vagefon

铜虫 (小有名气)

[交流] 杂环酸

用杂环二羧酸(溶于甲醇等溶剂)做配体来培养晶体,尝试多种方法都不出晶体,请各位高手指教,给设计一下培养思路(含溶剂,条件)!谢谢...
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vagefon

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 244073931 at 2009-7-29 10:42:
先将二酸溶于甲醇,然后将2mol的KOH溶于甲醇,室温搅拌下滴入二酸溶液,再将金属盐按mol比加入上述溶液,搅拌,如果没有沉淀的话,可以加热加快反应,自然挥发得到晶体;如果有沉淀可用DMF或DMSO溶解,加不良溶剂 ...

我把该酸先加碱去离子,然后滴加金属盐的醇溶液,滴毕无沉淀,搅拌一会就出沉淀,然后加DMF或DMSO,沉淀不溶,加热也不溶,是不是没有配位而是直接生成氢氧化物沉淀
18楼2009-07-30 11:18:43
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li_wuwu

金虫 (小有名气)


vagefon(金币+1):谢谢参与
多看看文献吧!用过水热吗?
可以尝试者加入其他的一些配体啊!
2楼2009-07-29 10:32:28
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wangkt

木虫 (正式写手)


vagefon(金币+1):谢谢参与
培养晶体的方法有水热,扩散,自然挥发,如果你有固体粉末就可以用后边两种方法培养
3楼2009-07-29 10:35:17
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244073931

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
vagefon(金币+1):谢谢参与
vagefon(金币+1,VIP+0): 7-29 14:57
先将二酸溶于甲醇,然后将2mol的KOH溶于甲醇,室温搅拌下滴入二酸溶液,再将金属盐按mol比加入上述溶液,搅拌,如果没有沉淀的话,可以加热加快反应,自然挥发得到晶体;如果有沉淀可用DMF或DMSO溶解,加不良溶剂扩散,或直接用上述配体和金属盐溶液扩散。水热也是如此
4楼2009-07-29 10:42:57
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