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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
【请教】关于STEM图中d-space的对应，
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请教各位： 我自己作出来的一个新物质，在jade的pdf卡片中是找不到其粉末图谱的。 但是我自己定出了其分子结构，然后拿到它的粉末图谱。 HAADF-STEM分析，看到了它的adjacent lattice fringes，比较大，大约1.67nm （我的是金属有机样品，孔比较大，粉末衍射峰一直延伸到低角度4.4度） 现在问题是： 我似乎没有办法将我的d-space: 1.67nm 与样品粉末衍射的任何一个面的衍射峰对应起来, 这样一来，似乎这个adjacent lattice fringes不是我的样品产生的？但也不可能啊，我只在我的样品上面铺了一层纳米Au，其余什么都没有，这么大的adjacent lattice fringes不可能是AU的，那么只有是我样品的，但是我又对应不起来，请问是什么原因呢？ 另外，有d-space与粉末衍射峰角度的具体对应关系式吗？ 谢谢了！ 如果能有确切答复的，一定不忘金币相送！ [ Last edited by hljiang on 2009-7-29 at 10:05 ] |
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你的分析从数据上看的确有点难以求解。 我是这么考虑的，TEM上的d值测量有不小的误差，你量的是16.7，我量的就是16.5 A，而且一般说TEM的测量误差至少在5%以上，甚至10%都很正常。 我看到你接近5度的时候有一个（2，－1，0），这个角度我目测了一下，大概在4.4左右，d值在20 A，考虑你用STEM，扫描过程中结构有一定的变形，勉强可以解释。 但如果用10.58或者21.3去对应，就更无法解释，因为二者都不能找到能被整除的晶面（比如422，200，300等）。 还有一个建议：你既然能用STEM拍晶格，为什么不用普通的TEM来拍一下呢？这样对样品的损伤会更小。 |
11楼2009-07-30 12:52:13
temedx
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看你的专业是做MOF的，拿到这个东西应该是很难得啊，呵呵。 我大致做下猜测吧，首先STEM的成像是逐点扫描的，在扫描过程中的每个点产生的透射像合成得到了你的图片。由于你的样品是MOF（微孔吧？），在电子束下的稳定性不佳，那么很有可能样品会损伤，造成一些精细结构消失，而留下一些无机架构。这样就有可能看到正常d值的2倍或者更高倍率，大晶格还是很正常的。 其二，你的粉末衍射数据里面应该考虑了消光，比如只有200，而没有100，但HRTEM可以看到这些消光的面（消光不代表不存在），那么如果这个d值和某些消光面一致，还是可以解释的。 其三：杂质，不过这个可以不用考虑，呵呵。 个人意见，供您参考。 |
2楼2009-07-29 10:50:55
hljiang
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3楼2009-07-29 12:08:48
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4楼2009-07-29 18:07:03