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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】关于STEM图中d-space的对应，
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【请教】关于STEM图中d-space的对应，

请教各位：

我自己作出来的一个新物质，在jade的pdf卡片中是找不到其粉末图谱的。

但是我自己定出了其分子结构，然后拿到它的粉末图谱。

HAADF-STEM分析，看到了它的adjacent lattice fringes，比较大，大约1.67nm （我的是金属有机样品，孔比较大，粉末衍射峰一直延伸到低角度4.4度）

现在问题是：

我似乎没有办法将我的d-space: 1.67nm 与样品粉末衍射的任何一个面的衍射峰对应起来,
这样一来，似乎这个adjacent lattice fringes不是我的样品产生的？但也不可能啊，我只在我的样品上面铺了一层纳米Au，其余什么都没有，这么大的adjacent lattice fringes不可能是AU的，那么只有是我样品的，但是我又对应不起来，请问是什么原因呢？

另外，有d-space与粉末衍射峰角度的具体对应关系式吗？

谢谢了！

如果能有确切答复的，一定不忘金币相送！

[ Last edited by hljiang on 2009-7-29 at 10:05 ]
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2009-07-29 10:03:40
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temedx

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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hljiang(金币+2,VIP+0):非常感谢您的答复，您是高手，请继续关注，谢谢。 7-29 12:03
kqy920(金币+3,VIP+0):谢谢讨论 7-31 10:26
看你的专业是做MOF的，拿到这个东西应该是很难得啊，呵呵。
我大致做下猜测吧，首先STEM的成像是逐点扫描的，在扫描过程中的每个点产生的透射像合成得到了你的图片。由于你的样品是MOF（微孔吧？），在电子束下的稳定性不佳，那么很有可能样品会损伤，造成一些精细结构消失，而留下一些无机架构。这样就有可能看到正常d值的2倍或者更高倍率，大晶格还是很正常的。
其二，你的粉末衍射数据里面应该考虑了消光，比如只有200，而没有100，但HRTEM可以看到这些消光的面（消光不代表不存在），那么如果这个d值和某些消光面一致，还是可以解释的。
其三：杂质，不过这个可以不用考虑，呵呵。

个人意见，供您参考。
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Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2009-07-29 10:50:55
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
kqy920(金币+2,VIP+0):谢谢讨论 7-31 10:27
谢谢楼上的朋友，您是很懂行的看来。

MOF在电子束下一般都会化掉，很难拿到我这样的图片，这也是我觉得它有价值的地方，所以想分析。
我的MOF是微孔的，所以粉末衍射的最低角度峰已经到4度左右了。

但是基于您的分析，
1，按照现在图片上的d-space来找对应的衍射面，似乎不合适？因为现在图片上显示的d-space可能是正常d值的2倍或更高倍数啊，那我怎么样才能找到对应关系呢，不然说出来人家也不信这就是我MOF的d-space啊
2，您对消光都懂，真是佩服。

再次感谢！
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3楼2009-07-29 12:08:48
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wujil

禁虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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4楼2009-07-29 18:07:03
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temedx

专家顾问 (著名写手)
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hljiang(金币+2,VIP+0):谢谢！ 7-30 08:00
kqy920(金币+2,VIP+0):谢谢讨论 7-31 10:27
引用回帖:
Originally posted by hljiang at 2009-7-29 12:08:
谢谢楼上的朋友，您是很懂行的看来。

MOF在电子束下一般都会化掉，很难拿到我这样的图片，这也是我觉得它有价值的地方，所以想分析。
我的MOF是微孔的，所以粉末衍射的最低角度峰已经到4度左右了。

但是基于您的分析，
1，按照现在图片上的d-space来找对应的衍射面，似乎不合适？因为现在图片上显示的d-space可能是正常d值的2倍或更高倍数啊，那我怎么样才能找到对应关系呢，不然说出来人家也不信这就是我MOF的d-space啊
2，您对消光都懂，真是佩服。

再次感谢！  

凑巧看过MOF的样品，所以知道MOF到底有多热，合成一个新结构就是预示着一篇好paper啊，自然也知道看MOF晶格的难度。
我的意思不是让你放弃粉末衍射结果，而是针对粉末衍射的d值，来对应接近1.67 nm的二分之一或者四分之一等大小的d值。对了，你上次的问题中提到d值和衍射数据如何对应，这个是这样的2dsin（theta）＝波长
具体是d：晶面间距，theta是XRD衍射角的一半，波长是你XRD所用的X射线波长，一般是CuKα线，1.54 A左右。
消光是晶体结构和XRD里面基础知识，学过相关课程就可以了解了，我也是正好学过相关知识罢了。
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5楼2009-07-29 19:36:49
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temedx

专家顾问 (著名写手)
另外，方便把你的粉末数据贴出来么？
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6楼2009-07-29 19:39:35
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
晚上从朋友家里吃饭才回来，抱歉，这里12点了，明天回复，粉末图贴出来没问题，谢谢楼上兄弟！
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7楼2009-07-29 22:28:46
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temedx

专家顾问 (著名写手)
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hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢继续关注！ 7-30 08:00
kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 7-31 10:28
我说的不是粉末图，而是粉末数据，和pdf卡一样格式的，否则没法对应晶面。
如果你没有这个数据，只能把MOF晶体做足够大，找人去做X射线单晶衍射定空间群和相应的晶面了。或者做多晶粉末的晶体拟合，但需要有经验的实验室和老师才行。
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8楼2009-07-29 22:59:18
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 7-31 10:28
谢谢temedx朋友，粉末数据我也有的，单晶数据我也有。
单晶结构已经拿到。
空间群肯定知道，但是晶面我不是很懂。
粉末数据我怎么贴出来呢？

我根据布拉格方程算了一下，2theta应该是5.28度左右或者是10.58左右才是和这个d-space吻合的，可是现在似乎还是对不上啊。倒是还有一个21.3度的峰似乎接近吻合，但是这个峰很弱啊，这能算吗？

[ Last edited by hljiang on 2009-7-30 at 08:40 ]
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9楼2009-07-30 07:59:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
★
kqy920(金币+1,VIP+0):谢谢讨论 7-31 10:28
引用回帖:
Originally posted by wujil at 2009-7-29 18:07:
消光,今天是第二次听到，到底是什么意思，学习学习.....

systematic extinction
　　晶体衍射实验数据中出现某类衍射系统消失的现象称为系统消光。
　　系统消光有二大类：一类起源于正当晶格取带心单位，如对体心晶格I，衍射hkl中，h+k+l=奇数的衍射将系统消失；另一类起源于晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素，即螺旋轴或滑移面，如晶体结构在b轴方向有滑移面n存在，则hol类衍射中，h+l=奇数的衍射将系统消失。
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10楼2009-07-30 08:03:48
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