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wangyanweishe木虫 (著名写手)
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西红柿大侠
至尊木虫 (文坛精英)
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2楼2021-02-16 07:48:36
wangyanweishe
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第一段 5-Oxo-docosan-carbons~ure-(I)7:.7 g Enamin I, 5.75 g Trigthylamin in 65 ccm Chloroform und 17.2 g Srearinsaurechlorid in 30 ccm Chloroform liefern nach dem obigen ProzeB eine kristalline Ketosaure, die nach dern Trocknen nveimal mit 200 ccrn Petroliither ausgekocht und dann aus 150 ccm Essigester unter Zusatz von Aktivkohle umkristallisiert wird. Ausb. 9.71 g (53% d. Th.) vom Schmp. 94.5-95.5". 第二段 5.12-Dioxo-hexadecan-dicarbonsawe(-1 .16) : Arbeitsweise bis zur Saurespaltung siehe Caprylslure. Der Lbsung von 9.2 g (0.06 Mol) Enamin I und 5.1 g (0.05 Mol) Triathylamin in 50 ccrn Chloroform lPBt man 5.26 g (0.025 Mol) Korksuure-dichlorid, in 25 ccrn Chloroform gelBst, zutropfen. Nach der Hydrolyse und Aufarbeitung spaltet man das rohe Tetraketon durch 1 stdg. Kochen rnit 3.08 g (0.055 Mol) KOH in 44 ccm Wasser, zentrifugiert die ausgefallte Diketo-dicarbonsaure und suspendiert sie noch feucht in khylenchlorid. Man ent-fernt das Wasser durch azeotrope Destillation und kristallisiert 2 ma1 aus Athylenchlorid urn.Ausb. 3.48 g (41 % d. Th.); Schmp. 132-134" (Lit?): 134-135", 135-136"  .第三段 5.14-Dioxo-octadecan-dicarbomaure(-I . 18): Arbeitsweise siehe 5.12-Dioxo-hexadecandicarbonsaure-( 1.16). Der Lbsung von 15.328 (0.1 Mol) Enamin Zund 10.2g (0.1 Mol) Triathylamin in 100 ccm Chloroform laDt man 12.0 g (0.05 Mol) Sebacinsiiure-dichlorid, in 40 ccm Chloroform geldst, zutropfen. Nach Hydrolyse und Aufarbeitung wird das rohe Tetraketon wie ublich gespalten (11/2 stdg. Kochen mit 6.15 g (0.1 1 Mol) KOH in 88 ccm Wasser). Die ausgefallte rohe Diketo-dicarbonsaure wird abzentrifugiert und nach dem Trocknen aus Aceton umkristallisiert. 9.4 g (51 % d. Th.) vom Schmp. 131 - 133". |
3楼2021-04-04 07:26:46
wangyanweishe
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4楼2021-04-04 07:29:45
Cathyfind
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5楼2021-04-05 08:23:09