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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » XRD精修分析
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yunlu110

新虫 (小有名气)

[求助] XRD精修分析 已有1人参与

我想请问有没有高手精修过循环过后的三元材料？

不知道有没有遇到拟合值Rwp和Rp一直降不下来？

难道结构模型不应该用LiNiO2来模拟修正样品么？

请高手不吝赐教，感激不尽！
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1楼 2021-01-13 16:37:18
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温ming

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1. 做精修的话，先默认你的数据质量够好。
2. 循环过后的三元材料，会发生部分不可逆相变，材料中会出现不同相的峰。
3. 建议精修前先用测试数据和标准图谱对一下，看看是不是有多出来的峰，以及峰位是不是有明显移动。
4. 模型可以用循环前的粉末精修结果，初始差异应该会小一些。
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有事先百度
2楼2021-01-14 10:39:46
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温ming

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yunlu110 at 2021-01-14 11:24:47
1. 精修数据良好（我已经完成未循环的样品精修工作）
2. 采用Jade 6.5对数据结果进行匹配物相，结果如图所示，只有三元材料与Al相
3. 未发现有多余峰存在
4. 模型？意思是导出循环前的精修结果作为一个···？ ...

没看到图片。你可以把你现在精修的结果图发上来看一下，方便分析可能原因。

对于4，就是用未循环的精修结果作为初始模型，gsas和fullprof都能导出精修后的cif。LiNiO2可能和你循环后的差异比较大。

另外，XRD里面如果有Al的峰，你在精修的时候加入Al了吗？
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yunlu110
有事先百度
4楼2021-01-15 11:48:51
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温ming

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by yunlu110 at 2021-01-18 14:33:06
你好！

非常感谢，我已经上传了精修图谱，你可以帮我看一下么？是哪里出现问题呢？

有一个朋友跟我说，这是循环之后的极片，所以可能说存在那种锂离子含量不是1，那么NCM的cif不能使用，是么？那我应该使用哪 ...

循环后的极片精修是比较困难。锂离子含量变化也可以使用ncm的cif，修一下锂含量试试就行。不过XRD本身对锂的敏感度很低，并不会很准确。

看了你的图片，整体精修结果不错了，主要问题点可能在峰形上。可以再上两三个单独峰位放大的图。

另外一点就是你的测试设备用的靶材是什么？有没有单色器？如果是铜靶，需要考虑双线的影响。
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有事先百度
7楼2021-01-19 13:22:13
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温ming

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by yunlu110 at 2021-01-19 16:55:45
靶材 Cu
带单色器只剩 Ka1=1.54056     Ka2=1.54439

我认为峰形上大致还可以对得上，但是估计是锂含量的问题···？

通过使用GASA可以精修出锂含量的值么？可不可以麻烦你出了一个简简单单的教程？

cycl ...

锂含量最好使用ICP测试，当然结果也是参考，但是比XRD精修的准确。
仔细看了几个峰位的精修结果，应该是循环后出现的不可逆相变，导致材料不是单相的。
现在这个结果我认为已经很好了，循环后的精修结果不能再按照原材料的精度要求，Rp值在10%上下，做分析是足够的。
另，如果真的还要更好的结果，更建议的是考虑Li/Ni混排对结构的影响，或许能有用。
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有事先百度
12楼2021-03-03 09:39:51
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