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茕茕恭煮

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱的气化室温度比物质的沸点低100摄氏度合理吗 已有1人参与

我有一个样品,主成分的沸点在270摄氏度,厂家提供了一个检测方法,就是将样品用乙酸乙酯溶解,然后用气相色谱,但是气化室的温度只有150摄氏度,这个合理吗?这个比物质的沸点差不多低了100摄氏度,气化不完全结果可靠吗??






测定条件〉   GC条件    色谱柱      :DB-5  30m× 0.53mm×1.5μm 色谱柱温度  :100°C(0min)→20°C/min→150°C(15min)→20°C/min→180°C(20min) 汽化室温度  :150°C 检测器温度  :200°C 柱流量      :5.0mL/min(高纯氮) 分流比      :10:1 进样量      :1.0μL
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小唐不甜

新虫 (小有名气)

气相进样量比较少,进样口压力较大,气化温度略低于组分沸点组分在气相中也是可以出峰的,但是相差很大的话气化完不完全应该不能保证了吧,还是再和厂家咨询下,或者自己适当改变气化温度看看出峰是否有变化
6楼2021-01-15 12:03:43
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

这个测试条件中进样口的温度确实偏低(担心样品高温分解?),主成分挥发性好的话,只检测主成分应该可以,同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度,更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供的条件不合适,可以自己改动一下,或者参考国标。
2楼2021-01-13 14:05:04
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茕茕恭煮

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2021-01-13 14:05:04
这个测试条件中进样口的温度确实偏低(担心样品高温分解?),主成分挥发性好的话,只检测主成分应该可以,同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度,更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供 ...

也就是气化温度不一定是沸点,有溶剂的情况下气化温度可能比熔点低
我爱我的家~~~
3楼2021-01-13 14:59:10
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茕茕恭煮

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2021-01-13 14:05:04
这个测试条件中进样口的温度确实偏低(担心样品高温分解?),主成分挥发性好的话,只检测主成分应该可以,同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度,更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供 ...

说错了,应该是沸点
我爱我的家~~~
4楼2021-01-13 14:59:34
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