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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱的气化室温度比物质的沸点低100摄氏度合理吗
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茕茕恭煮

木虫 (正式写手)

[求助] 气相色谱的气化室温度比物质的沸点低100摄氏度合理吗 已有1人参与

我有一个样品，主成分的沸点在270摄氏度，厂家提供了一个检测方法，就是将样品用乙酸乙酯溶解，然后用气相色谱，但是气化室的温度只有150摄氏度，这个合理吗？这个比物质的沸点差不多低了100摄氏度，气化不完全结果可靠吗??






测定条件〉   GC条件    色谱柱      ：DB-5  30m× 0.53mm×1.5μm 色谱柱温度  ：100°C(0min)→20°C/min→150°C(15min)→20°C/min→180°C(20min) 汽化室温度  ：150°C 检测器温度  ：200°C 柱流量      ：5.0mL/min(高纯氮) 分流比      ：10：1 进样量      ：1.0μL
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我爱我的家~~~
1楼 2021-01-12 16:04:54
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
这个测试条件中进样口的温度确实偏低（担心样品高温分解？），主成分挥发性好的话，只检测主成分应该可以，同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度，更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供的条件不合适，可以自己改动一下，或者参考国标。
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2楼2021-01-13 14:05:04
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茕茕恭煮

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2021-01-13 14:05:04
这个测试条件中进样口的温度确实偏低（担心样品高温分解？），主成分挥发性好的话，只检测主成分应该可以，同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度，更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供 ...

也就是气化温度不一定是沸点，有溶剂的情况下气化温度可能比熔点低
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我爱我的家~~~
3楼2021-01-13 14:59:10
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茕茕恭煮

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chihaijun at 2021-01-13 14:05:04
这个测试条件中进样口的温度确实偏低（担心样品高温分解？），主成分挥发性好的话，只检测主成分应该可以，同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度，更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供 ...

说错了，应该是沸点
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我爱我的家~~~
4楼2021-01-13 14:59:34
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于祥勇

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
气化室温度比化合物沸点低是可以进行检测的，如测定半挥发性物质，不过你的方法中没必要气化室温度设置那么低。气化室温度比柱温还低不太正常。
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5楼2021-01-14 12:01:41
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小唐不甜

新虫 (小有名气)
气相进样量比较少，进样口压力较大，气化温度略低于组分沸点组分在气相中也是可以出峰的，但是相差很大的话气化完不完全应该不能保证了吧，还是再和厂家咨询下，或者自己适当改变气化温度看看出峰是否有变化
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6楼2021-01-15 12:03:43
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