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茕茕恭煮

木虫 (正式写手)

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[求助] 气相色谱的气化室温度比物质的沸点低100摄氏度合理吗已有1人参与

我有一个样品，主成分的沸点在270摄氏度，厂家提供了一个检测方法，就是将样品用乙酸乙酯溶解，然后用气相色谱，但是气化室的温度只有150摄氏度，这个合理吗？这个比物质的沸点差不多低了100摄氏度，气化不完全结果可靠吗??

测定条件〉 GC条件色谱柱：DB-5 30m× 0.53mm×1.5μm 色谱柱温度：100°C(0min)→20°C/min→150°C(15min)→20°C/min→180°C(20min) 汽化室温度：150°C 检测器温度：200°C 柱流量：5.0mL/min(高纯氮) 分流比：10：1 进样量：1.0μL

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我爱我的家~~~

1楼 2021-01-12 16:04:54

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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)

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这个测试条件中进样口的温度确实偏低（担心样品高温分解？），主成分挥发性好的话，只检测主成分应该可以，同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度，更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供的条件不合适，可以自己改动一下，或者参考国标。

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2楼2021-01-13 14:05:04

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茕茕恭煮

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引用回帖:

2楼: Originally posted by chihaijun at 2021-01-13 14:05:04
这个测试条件中进样口的温度确实偏低（担心样品高温分解？），主成分挥发性好的话，只检测主成分应该可以，同时应该采用外标或者内标定量。
如果仅是简单归一化计算纯度，更高沸点的物质有可能气化不了。
厂家提供 ...

也就是气化温度不一定是沸点，有溶剂的情况下气化温度可能比熔点低

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我爱我的家~~~

3楼2021-01-13 14:59:10

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