[交流] 【讨论】O2-TPD，H2-TPR,XPS相互印证的讨论

我最近对三个样品做了O2-TPD，H2-TPR,XPS分析过程中，发现他们之间存在密切联系，必需将他们之间的关系和归属做好，越想越绕，遇到以下一些问题不能确定，请大家帮忙。 O2-TPD：                     1. 通常我们可以借助O2-TPD判断催化剂具有的氧物种，一般有吸附的分子氧O2-（2是下标），吸附的原子氧O-，晶格氧O2-（表面晶格氧，和体相晶格氧）。但有的文献中将吸附的分子氧O2-（2是下标），吸附的原子氧O-等同于表面晶格氧O2－，似乎两种说法都有道理，请高手给出评论！         2. 另外运行完一个O2-TPD后，催化剂中是否所有晶格氧都会释放出，一般到那种程度？或者说O2-TPD反应的是催化剂的整体性质还是表面性质？         3. 我做的一系列O2-TPD随过渡金属离子的引入，高温可以归属为晶格氧的峰会宽化，并进一步会在更高温处分出一个小峰，我一方面认为是由于过渡金属离子的引入使原来的过渡金属离子配位环境增多，也就是出现不同强弱的金属氧键，另一方面认为有可能是过渡金属离子的引入引起表面晶格氧活动性增加而体相晶格氧活动性减弱或者说稳定性增强引起的，这两种说法哪个更有道理？        第一个看法是为了和H2-TPR的结果匹配，H2-TPR也有相同的趋势；第二个看法是为了和XPS的结果匹配，即同样有表面晶格氧的活动性增加的趋势。        4. 事实上与表面弱结合的羟基也是氧的一种，这种氧相比吸附的分子氧O2-（2是下标）和吸附的原子氧O-更容易脱附吗，或者说这三者的脱附顺序是什么？        5. 我们知道H2-TPR是针对复合氧化物中某个金属氧化物的还原能力，O2-TPD是否也是如此，例如铜锌铝氧化物催化剂，800度以内我们认为是铜氧化态的还原，那么O2-TPD在常规范围内是否也代表的是与铜相互作用的吸附氧和晶格氧的脱附。 H2-TPR：        1. H2-TPR可以表征活性氧种的还原能力，那么这里的活性氧种与上述吸附的分子氧O2-（2是下标），吸附的原子氧O-，晶格氧O2-（表面晶格氧，和体相晶格氧）是怎样的关系？是指他们中容易被还原的吸附的氧还是吸附氧和晶格氧。        2. 经过一个完整的H2-TPR操作，也就是没有峰再出现，能否说该催化剂体系中能被还原的金属氧化物已经被完全还原？也就是H2-TPR反应了整体的性质或者说体相的性质       3. 对同样的样品所做的O2-TPD和H2-TPR其各个氧种脱附量是否与还原量对应？如果对应那么O2-TPD中反应的氧都是活性氧种？

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