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iamwolfling

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】LC-MS 求助

问一个菜鸟问题,请牛人们解答,万分感谢

用LC-MS 测药物在血浆中的含量时,我用一个standard来测试已知浓度的血浆样品.
standard的配制方法是: CH3CN+药品+沉淀剂,分离后加内标
已知浓度样品的配制方法是: plasma +药品+沉淀剂,分离后加内标

请问能用这个standard来测试plasma中药品的浓度吗?

如果我用另外一个standard( H2O + 药品+沉淀剂)来测,就得到不同的recovery了。我该用哪个作为standard呢?
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solocheng

荣誉版主 (文坛精英)

黑洞洞主

优秀版主

ahugecat 似乎跑题了。

请问不是用ACN是用什么提的呢? plasma本来就是水溶液,难道还要加水来提么? 虽然目前文献有报道,plasma是可以直接进HPLC,可是这种柱子是非常特殊的,而且价格也很昂贵。当然,如果你要进MS,这种方法还是要商榷的,毕竟ms的灵敏度更高了,不处理,matrix 造成的mass back 的影响也会更大。

至于进ms的样品前,最后recongstitution除了用ACN外(当然其他适合的organic solvent 也是可以的),还可以用ACN+H2O (1:1或其他比例,根据你的实验。如果是hot的样品,就直接可以用LSC来counting,取dpm值最大的溶液进行提取,所以在做real 样品前,一定要用空白的,一般是pre-dose的plasma,spike 进去compound进行小试, 毕竟plasma对于做代谢的来说是万不可随意浪费)。 对于定量,你的标准品溶液只有和最终进ms的样品溶液所用的溶剂相同,才可以算是平行实验,这样对于mass back 的影响才是一致的,你的定量才是有效的。

至于什么加样回收, 那都是后话,含量都测不准,加样回收 也就没什么必要了。
一点拙见,还望赐教。

[ Last edited by solocheng on 2009-8-5 at 09:30 ]
你来了,我信你不会走;你走了,我当你没来过。
7楼2009-08-05 09:28:20
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longquan8297

铁杆木虫 (著名写手)

木虫的称号也得到了。为什么 ...


iamwolfling(金币+1,VIP+0): 7-27 01:09
标准溶液加乙腈那你的样品也应该加呀。
我也不懂。就是尽所能吧!
流氓不可怕,就怕流氓没文化~~
2楼2009-07-26 08:49:08
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yaoji0501

木虫 (正式写手)

★ ★
iamwolfling(金币+2,VIP+0): 7-27 01:09
应该是standard( H2O + 药品+沉淀剂)
3楼2009-07-26 09:09:43
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Fiona.xxt

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by yaoji0501 at 2009-7-26 09:09:
应该是standard( H2O + 药品+沉淀剂)

同意
4楼2009-08-04 12:00:03
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