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scghme

新虫 (初入文坛)

[求助] 硝化反应如何用液相色谱进行分析 已有1人参与

我做的是2,6-二氨基吡啶硝化生成2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶,是结晶出来后进行分析,走液相色谱有杂质,但送样液质要么他们峰分不开,要么就是检测不出所有杂质,而且可能有的杂质也买不到标样,这种情况下如何进行产率选择性的分析,根据面积归一法是不是太粗略了?
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歌名12306

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
工艺没成熟前基本面积归一法就可以,偶尔用标液定定量,给个准度,杂质不用所有都分析出来,只要对超限值杂质做定性定量分析就好
12306
2楼2020-12-04 16:23:12
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

首先要搞清楚:液相和液质用到的是两类不同属性的检测器:光谱和质谱。有光谱信号(液相)不一定有质谱信号,比如那些不太容容易离子化的非/若极性杂质,反之亦然,有质谱信号的物质不一定都有液相光谱响应,如选择波长限制,有无紫外吸收等。要区别看待两个检测方法,综合多种手段来分析目标物杂质情况。

发自小木虫Android客户端
3楼2020-12-04 22:45:00
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