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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 硝化反应如何用液相色谱进行分析
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scghme

新虫 (初入文坛)

[求助] 硝化反应如何用液相色谱进行分析 已有1人参与

我做的是2，6-二氨基吡啶硝化生成2，6-二氨基-3，5-二硝基吡啶，是结晶出来后进行分析，走液相色谱有杂质，但送样液质要么他们峰分不开，要么就是检测不出所有杂质，而且可能有的杂质也买不到标样，这种情况下如何进行产率选择性的分析，根据面积归一法是不是太粗略了？
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1楼 2020-12-04 13:43:41
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歌名12306

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
工艺没成熟前基本面积归一法就可以，偶尔用标液定定量，给个准度，杂质不用所有都分析出来，只要对超限值杂质做定性定量分析就好
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12306
2楼2020-12-04 16:23:12
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
首先要搞清楚：液相和液质用到的是两类不同属性的检测器：光谱和质谱。有光谱信号（液相）不一定有质谱信号，比如那些不太容容易离子化的非/若极性杂质，反之亦然，有质谱信号的物质不一定都有液相光谱响应，如选择波长限制，有无紫外吸收等。要区别看待两个检测方法，综合多种手段来分析目标物杂质情况。

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3楼2020-12-04 22:45:00
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