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飘逸的云

新虫 (小有名气)

[求助] 二氧化硫与氢氧化钠反应颜色问题 已有5人参与

本人现在在做二氧化硫和氢氧化钠反应制备亚硫酸氢钠的反应,反应在不锈钢反应釜中进行。氮气置换3次后,升温至50℃左右,开始往氢氧化钠溶液中通二氧化硫气体。当二氧化硫与氢氧化钠的摩尔比达到超过1:2时(即开始形成亚硫酸氢钠),反应液颜色开始变黄(有时会有点淡黄绿色),降温后颜色会有一点变淡。经多次验证,现象均一致。更换氢氧化钠后,也是这样的情况。请问是否有人做过这个实验,该如何避免颜色的产生(确认过不是反应釜腐蚀导致的)?
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neu_Rong

新虫 (初入文坛)

我做的一个实验也是未反应的硫在碱性溶液中也是开始高温的时候显淡黄绿色,然后室温下逐渐变黄,然后变无色清澈的溶液,蒸干之后会在底部出现淡黄色的硫粉末
12楼2020-12-04 00:38:17
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xiaomi0401

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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飘逸的云: 金币+2 2020-11-28 15:36:28
内容已删除
2楼2020-11-27 18:53:43
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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飘逸的云: 金币+5 2020-11-28 15:36:20
从热力学上看,亚硫酸根可以发生歧化反应,生成硫酸盐和单质硫或S(2-),进一步生成多硫化物产生颜色。检验的方法可以取澄清溶液,酸化,看是否浑浊(单质硫析出)
永不放弃
3楼2020-11-27 20:16:25
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cc116

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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飘逸的云: 金币+5 2020-11-28 15:39:22
就是腐蚀所致

可以检测一下金属离子,看看铁,铬,镍的含量就知道了

再,一般采用碳酸钠吸收,只是泡沫大

反应本身是放热的,因此不需要50度,后期可能还要降温

氮气置换,好像也没必要

这个反应,可以在搪玻璃设备中进行

另一个可能就是液碱质量问题
4楼2020-11-28 13:29:03
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xiaomi0401 at 2020-11-27 18:53:43
亚硫酸氢盐本来颜色就是微黄色,比如亚硫酸氢钙,亚硫酸氢钠的溶液或晶体的颜色,就是浅黄色!

理论上来说,亚硫酸氢钠应该是无色的,黄色应该是有其他物质生成了
5楼2020-11-28 15:35:32
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jzhang03 at 2020-11-27 20:16:25
从热力学上看,亚硫酸根可以发生歧化反应,生成硫酸盐和单质硫或S(2-),进一步生成多硫化物产生颜色。检验的方法可以取澄清溶液,酸化,看是否浑浊(单质硫析出)

我酸化试一下,谢谢
6楼2020-11-28 15:36:14
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by cc116 at 2020-11-28 13:29:03
就是腐蚀所致

可以检测一下金属离子,看看铁,铬,镍的含量就知道了

再,一般采用碳酸钠吸收,只是泡沫大

反应本身是放热的,因此不需要50度,后期可能还要降温

氮气置换,好像也没必要

这个反应,可 ...

正在想办法检测金属离子。另外我们做亚硫酸氢钠是为了下一步做另一个产品,工艺是引进的成熟工艺,因此不会去改用碳酸钠。氮气置换是为了减少硫酸盐的生成。氢氧化钠已经换过几个了,现象基本上都是这样
7楼2020-11-28 15:39:14
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jzhang03 at 2020-11-27 20:16:25
从热力学上看,亚硫酸根可以发生歧化反应,生成硫酸盐和单质硫或S(2-),进一步生成多硫化物产生颜色。检验的方法可以取澄清溶液,酸化,看是否浑浊(单质硫析出)

我试了酸化处理,当pH调到比较酸时,颜色退去了,但是没见浑浊(是否是因为单质硫含量较少?),这样的情况是否可以确认有多硫化物生成?这个能避免吗
8楼2020-11-28 16:40:22
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jzhang03

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 飘逸的云 at 2020-11-28 16:40:22
我试了酸化处理,当pH调到比较酸时,颜色退去了,但是没见浑浊(是否是因为单质硫含量较少?),这样的情况是否可以确认有多硫化物生成?这个能避免吗...

控制反应时间不要太长,后处理快些,一般获得的固体产物不会有明显的杂质
永不放弃
9楼2020-11-28 18:07:51
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飘逸的云

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by jzhang03 at 2020-11-28 18:07:51
控制反应时间不要太长,后处理快些,一般获得的固体产物不会有明显的杂质...

能否加一下你的qq或微信,仔细请教一下
10楼2020-11-30 10:10:04
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