| 查看: 201 | 回复: 2 | |||
| 当前主题已经存档。 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[交流]
请问有做过阿莫西林的吗?
|
|||
|
请问有做过阿莫西林的吗? 我找了很多工艺,反应都不理想,这个工艺哪里有问题吗? 1)混酐制备:羟基邓盐74 g，溶于225mL二氯甲烷中，加31.5 mLN,N-二甲基乙酰胺助溶，加催化剂吡啶0.134 mL，降温加特戊酰氯30mL，在-30～-25℃下搅拌2h,降温加入0.9mL 2-乙基己酸。 2) 6-APA溶解:在58 mL二氯甲烷中加入50g 6-APA，控制温度15℃，加37 mL三乙胺，加9.2 mL水，在25℃下搅拌溶解，降温到0℃。 3)缩合反应:在-50℃下，控制在15 mins内加入6-APA溶液，在-30～-25℃搅拌反应2h，最终温度-25℃。 4)水解:加水400mL（大约40℃），加盐酸，在12～15℃下搅拌5 mins，此时PH< 1.0,分相，分出二氯甲烷层350 mL，过滤水相，转到结晶反应器，用50mL水冲洗分相漏斗。 5)结晶:低温下用浓氨水调PH至5.2，静置2h，过滤，用1000mL丙酮洗涤后，干燥称重。 |
回复此楼» 猜你喜欢
334分 一志愿武理-080500 材料求调剂
已经有10人回复
-
324分 085600材料与化工
已经有7人回复
-
各位老师好，我的一志愿为北京科技大学085601材料专硕
已经有11人回复
-
309求调剂
已经有6人回复
-
调剂推荐
已经有7人回复
-
一志愿西交大080500材料学硕349
已经有7人回复
-
一志愿北京科技大学085601材料工程英一数二初试总分335求调剂
已经有4人回复
-
352分-085602-一志愿985
已经有6人回复
-
273求调剂
已经有5人回复
-
349求调剂
已经有4人回复
3楼2009-07-24 22:36:57
2楼2009-07-24 06:43:14
