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请问有做过阿莫西林的吗?
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请问有做过阿莫西林的吗? 我找了很多工艺,反应都不理想,这个工艺哪里有问题吗? 1)混酐制备:羟基邓盐74 g,溶于225mL二氯甲烷中,加31.5 mLN,N-二甲基乙酰胺助溶,加催化剂吡啶0.134 mL,降温加特戊酰氯30mL,在-30~-25℃下搅拌2h,降温加入0.9mL 2-乙基己酸。 2) 6-APA溶解:在58 mL二氯甲烷中加入50g 6-APA,控制温度15℃,加37 mL三乙胺,加9.2 mL水,在25℃下搅拌溶解,降温到0℃。 3)缩合反应:在-50℃下,控制在15 mins内加入6-APA溶液,在-30~-25℃搅拌反应2h,最终温度-25℃。 4)水解:加水400mL(大约40℃),加盐酸,在12~15℃下搅拌5 mins,此时PH< 1.0,分相,分出二氯甲烷层350 mL,过滤水相,转到结晶反应器,用50mL水冲洗分相漏斗。 5)结晶:低温下用浓氨水调PH至5.2,静置2h,过滤,用1000mL丙酮洗涤后,干燥称重。 |
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