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请问有做过阿莫西林的吗?
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请问有做过阿莫西林的吗? 我找了很多工艺,反应都不理想,这个工艺哪里有问题吗? 1)混酐制备:羟基邓盐74 g，溶于225mL二氯甲烷中，加31.5 mLN,N-二甲基乙酰胺助溶，加催化剂吡啶0.134 mL，降温加特戊酰氯30mL，在-30～-25℃下搅拌2h,降温加入0.9mL 2-乙基己酸。 2) 6-APA溶解:在58 mL二氯甲烷中加入50g 6-APA，控制温度15℃，加37 mL三乙胺，加9.2 mL水，在25℃下搅拌溶解，降温到0℃。 3)缩合反应:在-50℃下，控制在15 mins内加入6-APA溶液，在-30～-25℃搅拌反应2h，最终温度-25℃。 4)水解:加水400mL（大约40℃），加盐酸，在12～15℃下搅拌5 mins，此时PH< 1.0,分相，分出二氯甲烷层350 mL，过滤水相，转到结晶反应器，用50mL水冲洗分相漏斗。 5)结晶:低温下用浓氨水调PH至5.2，静置2h，过滤，用1000mL丙酮洗涤后，干燥称重。 |
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