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crazy-luo

新虫 (初入文坛)

[交流] 水浴加热能做出的反应油浴加热做不出???? 已有6人参与

是这样的,我合成微凝胶,就是简单的单体,交联剂,引发剂。最开始我一直用的最常见的油浴加热,但连续好几次反应结束都是澄清液体。肉眼看不出乳白。
我一直以为是单体比例或者其他外部原因,在一处偶然的情况下,我改用了水浴加热,令人奇怪的是产生了和文献提到的一样的效果,一段时间后出现蓝色,随后变为乳白色,一直到实验结束。
按道理来说油浴控温更稳定,而已有一次我还在油浴里也加了磁力搅拌,试图让温度更均匀。水浴要一直加水,温度一直有波动。在几次水浴成功后,我又改用油浴,居然还是不成功。条件都是一样的。
请问有大佬能指点一下么?

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crazy-luo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yanqiwk at 2020-11-03 11:12:47
如果反应瓶内温通过温度计进行控制了,那就不是温度的问题,我们这边油浴在低温下不稳定(100℃以下不稳定,因为粘度大导致,当然了你油中加了转子照理说也没这个问题,水浴则很稳定);要严格控制体系的无氧;另外 ...

我觉得可见光那个原因应该可以排除,因为最近几次油浴的实验,是用的刚换的硅油。
感觉可能还是和温度有关,我加的那根温度计是放在油里的,为了验证热电偶测温准不准。倒是没测反应体系里面的温度。我之前寻思着我设置70度的反应温度,实际温度上下浮动两三度应该没什么影响叭?
迷惑,可能还需要实验验证一下。

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8楼2020-11-03 12:46:23
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查看全部 14 个回答

crazy-luo

新虫 (初入文坛)

大神们,来看看是不是哪出问题了啊

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2楼2020-11-03 00:20:42
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mygodson

金虫 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
排除水参与,那么就是升温时间了

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3楼2020-11-03 07:54:28
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poss

至尊木虫 (职业作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
先看看二者控温是不是准确,有时候显示温度和实际温度差异较大,需要校准

再思考一下水蒸气是否会参与你的体系反应,或者有助于调控形貌

体系搅拌条件对形成微观形貌的影响非常大,可能需要把实验再做细致一点

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hardworker,workhard!
4楼2020-11-03 08:10:01
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