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crazy-luo

新虫 (初入文坛)

[交流] 水浴加热能做出的反应油浴加热做不出???? 已有6人参与

是这样的,我合成微凝胶,就是简单的单体,交联剂,引发剂。最开始我一直用的最常见的油浴加热,但连续好几次反应结束都是澄清液体。肉眼看不出乳白。
我一直以为是单体比例或者其他外部原因,在一处偶然的情况下,我改用了水浴加热,令人奇怪的是产生了和文献提到的一样的效果,一段时间后出现蓝色,随后变为乳白色,一直到实验结束。
按道理来说油浴控温更稳定,而已有一次我还在油浴里也加了磁力搅拌,试图让温度更均匀。水浴要一直加水,温度一直有波动。在几次水浴成功后,我又改用油浴,居然还是不成功。条件都是一样的。
请问有大佬能指点一下么?

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yanqiwk

铁虫 (著名写手)


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如果反应瓶内温通过温度计进行控制了,那就不是温度的问题,我们这边油浴在低温下不稳定(100℃以下不稳定,因为粘度大导致,当然了你油中加了转子照理说也没这个问题,水浴则很稳定);要严格控制体系的无氧;另外一点会不会引发过程和可见光有关,我们这边有的油浴因为不可能老是换,所以用的久了颜色很深,但是水浴因为常换,所以很干净,会不会由此影响了可见光的照射,可以考虑强化验证一下
7楼2020-11-03 11:12:47
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求学者zy

木虫 (正式写手)


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油的热容小,温度波动较大,另外,磁转子在油中和水中所起的作用是不同的,油的粘度大,所以磁子的搅拌效果要差很多,温度计只测量一个位置的温度,虽然看着稳定,但浴锅内的温差可能较大。感觉主要还是油浴温度不稳造成的,我们做实验时拿三个温度计监测不同深度的温度,发现控温70度时,温差可达10度左右。最好用机械搅拌,不用磁子,效果会好得多。
12楼2020-11-06 17:17:42
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普通回帖

crazy-luo

新虫 (初入文坛)

大神们,来看看是不是哪出问题了啊

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2楼2020-11-03 00:20:42
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mygodson

金虫 (知名作家)


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排除水参与,那么就是升温时间了

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3楼2020-11-03 07:54:28
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poss

至尊木虫 (职业作家)


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先看看二者控温是不是准确,有时候显示温度和实际温度差异较大,需要校准

再思考一下水蒸气是否会参与你的体系反应,或者有助于调控形貌

体系搅拌条件对形成微观形貌的影响非常大,可能需要把实验再做细致一点

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hardworker,workhard!
4楼2020-11-03 08:10:01
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crazy-luo

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by poss at 2020-11-03 08:10:01
先看看二者控温是不是准确,有时候显示温度和实际温度差异较大,需要校准

再思考一下水蒸气是否会参与你的体系反应,或者有助于调控形貌

体系搅拌条件对形成微观形貌的影响非常大,可能需要把实验再做细致一点

谢谢哈,
关于温度,除了加热器自带的传感,我自己外加了一个温度计,因为反应温度只有70,油浴控温还算比较准确的,反倒是水浴在加水后会有一定的降温。
第二个反应体系是封闭的,水蒸气进不了三颈烧瓶,而且本身溶剂是水
关于搅拌,油浴和水浴我都是用的磁力搅拌,可能转子转速不同吧?但感觉每次油浴都没成功,和转子的关系可能就不那么大了
可能是有什么细节没注意到,很迷惑。

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5楼2020-11-03 09:00:01
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crazy-luo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mygodson at 2020-11-03 07:54:28
排除水参与,那么就是升温时间了

我的步骤是在单体交联剂升温到反应温度后,再加入的引发剂引发反应。然后保持反应温度,这样升温时间还会有影响么?因为不用的不同机器升温时间确实不一样

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6楼2020-11-03 09:03:59
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crazy-luo

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by yanqiwk at 2020-11-03 11:12:47
如果反应瓶内温通过温度计进行控制了,那就不是温度的问题,我们这边油浴在低温下不稳定(100℃以下不稳定,因为粘度大导致,当然了你油中加了转子照理说也没这个问题,水浴则很稳定);要严格控制体系的无氧;另外 ...

我觉得可见光那个原因应该可以排除,因为最近几次油浴的实验,是用的刚换的硅油。
感觉可能还是和温度有关,我加的那根温度计是放在油里的,为了验证热电偶测温准不准。倒是没测反应体系里面的温度。我之前寻思着我设置70度的反应温度,实际温度上下浮动两三度应该没什么影响叭?
迷惑,可能还需要实验验证一下。

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8楼2020-11-03 12:46:23
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yanqiwk

铁虫 (著名写手)


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引用回帖:
8楼: Originally posted by crazy-luo at 2020-11-03 12:46:23
我觉得可见光那个原因应该可以排除,因为最近几次油浴的实验,是用的刚换的硅油。
感觉可能还是和温度有关,我加的那根温度计是放在油里的,为了验证热电偶测温准不准。倒是没测反应体系里面的温度。我之前寻思着我 ...

反应允许的情况下,优先还是要控制内温,尽量无氧,氮气置换后保护好,过程中假如中控也要控制正压,可见光有的确实有影响,可能也不至于这么大的影响
9楼2020-11-04 08:42:18
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六两废铜

至尊木虫 (正式写手)


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水浴控温肯定比油浴控温稳定呀,水的比热容大于油的,也有可能是升温速度不一样造成的!
10楼2020-11-04 16:57:13
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