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我是杨宝宝

新虫 (正式写手)

[求助] 介孔二氧化硅包覆纳米金棒求教!

介孔二氧化硅包覆纳米金棒之前合成出来过,现在连续失败两月,无法重复,濒临崩溃!先说合成方法:金棒合成:100 mL 0.2M CTAB和100 mL 1mM的氯金酸混合,加入6 mL硝酸银,加入0.24 mL盐酸,加入1.5 mL 85.8 mM的抗坏血酸,变为无色,加入0.15 mL 10 mM的冰水配置的硼氢化钠,30度静置5h。

Sample Text:将得到的金棒9500 rpm,离心25分钟,纯水洗一次,稀释到40 mL。取20 mL金棒水溶液,加入0.2 mL 0.1M氢氧化钠,然后将三批60 μL的20% TEOS甲醇溶液分三次加入(间隔30分钟),28度反应10小时。

现在说下现象,之前莫名何处来一次,然后重复就一直得到圆形硅球,现在重复拍TEM后不知为何满屏幕都是金棒,如图1;后来发现角落又零星硅怀疑pH问题,然后进行粗调pH(用的试纸将其调节在9-11之间),做了三次,其中有一次TEM结果出现满屏幕硅,如图2;后来就调节pH到10左右,(不知道为什么我的20mL金棒水溶液是pH为4.7左右)分别用PBS(pH 9.9)和水(pH 10.6)进行做平行试验,反映过夜后出现片状聚沉,如图3。

表示很崩溃,最近两个月承受了几十次失败,有些怀疑自己,不知道有没有万能大神和虫友帮忙建议改正,不胜感谢!

介孔二氧化硅包覆纳米金棒求教!
图1.jpg


介孔二氧化硅包覆纳米金棒求教!-1
图2.jpg


介孔二氧化硅包覆纳米金棒求教!-2
图3.jpg@dut_ameng
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lu洪燕

新虫 (正式写手)

我做大孔介孔硅也做了两个月,没有任何进展,我的载体就连形状都没

发自小木虫Android客户端
2楼2020-11-06 01:24:06
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学沫--

金虫 (初入文坛)

内容已删除
3楼2020-12-07 21:53:01
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庶乎近已

新虫 (初入文坛)

内容已删除
4楼2021-03-20 21:31:15
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