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我是杨宝宝新虫 (正式写手)
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[求助]
介孔二氧化硅包覆纳米金棒求教！
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介孔二氧化硅包覆纳米金棒之前合成出来过，现在连续失败两月，无法重复，濒临崩溃！先说合成方法：金棒合成：100 mL 0.2M CTAB和100 mL 1mM的氯金酸混合，加入6 mL硝酸银，加入0.24 mL盐酸，加入1.5 mL 85.8 mM的抗坏血酸，变为无色，加入0.15 mL 10 mM的冰水配置的硼氢化钠，30度静置5h。 Sample Text：将得到的金棒9500 rpm,离心25分钟，纯水洗一次，稀释到40 mL。取20 mL金棒水溶液，加入0.2 mL 0.1M氢氧化钠，然后将三批60 μL的20% TEOS甲醇溶液分三次加入（间隔30分钟），28度反应10小时。 现在说下现象，之前莫名何处来一次，然后重复就一直得到圆形硅球，现在重复拍TEM后不知为何满屏幕都是金棒，如图1；后来发现角落又零星硅怀疑pH问题，然后进行粗调pH（用的试纸将其调节在9-11之间），做了三次，其中有一次TEM结果出现满屏幕硅，如图2；后来就调节pH到10左右，（不知道为什么我的20mL金棒水溶液是pH为4.7左右）分别用PBS（pH 9.9）和水（pH 10.6）进行做平行试验，反映过夜后出现片状聚沉，如图3。 表示很崩溃，最近两个月承受了几十次失败，有些怀疑自己，不知道有没有万能大神和虫友帮忙建议改正，不胜感谢！  图1.jpg  图2.jpg  图3.jpg@dut_ameng |
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2楼2020-11-06 01:24:06
学沫--
金虫 (初入文坛)
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3楼2020-12-07 21:53:01
4楼2021-03-20 21:31:15