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jianke9_9

[交流] 【求助】30金币求助液相检测问题

检测样品:DON(脱氧学腐镰刀菌烯醇)流动相:甲醇:乙腈:水。220nm 柱子:C18
液相只检测黄曲霉和本品,用同根柱子,但黄是用荧光检测器,DON用紫外,有时候交替检测。
     同一台液相,同一根柱子,开始的时候只能测出标准品来,标准品出两个连峰,自己做的样品无法测出(确定含有)。但上两个周的某一天突然检测出来在六月份做的样(当时做了第二天没检测出来),样品的保留时间,出峰时间趋于一致,与以前检测比较设置没发生变化。万分高兴,但百思不得解。
    因标准品出两个峰,换了新买标准品检测出峰依然是连峰,换了根新的柱子,现在标准品曲线绝对漂亮,上次测出的样品现在测不出来(上次检测出的进样品密封保存),新做也测不出来。
个人分析:
      1.柱子应该没问题,不然标品应有问题
      2.检测器应该没问题,同上原因
      3.设置未发生改变过。
     有人遇到过这样的情况没?或帮助分析原因,如能解决,奉献30金币
已解决:标准品的问题,呵呵,几次的标准品,其中一个有问题

[ Last edited by jianke9_9 on 2009-8-12 at 20:43 ]
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜

★ ★
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样品的处理方式是不是与标准品一致?新柱子却不出峰,很难理解,平衡时间方面多考虑,还有没有一种可能是标准品把旧柱子污染了,你们认为污染峰是你们所做的样品呢?
关注!
我为新生
2楼2009-07-22 16:25:35
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2004371310

木虫 (著名写手)

友情顶帖
3楼2009-07-22 18:03:59
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

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楼主的情况有几点不是很明了:
1、楼主现在用什么检测器来进行检测。黄曲应该是荧光,现在的样品是什么检测器。
2、现在检出的产品是NOD有问题吗?标准品中就是有两个组分吗?
3、新柱子是做样品有问题还是做样品有问题。
据上:个人只是怀疑可能有以下几点原因:
1、流动相(主要是水的问题)
2、色谱柱(是否样品过载)
3、系统是否污染。
4楼2009-07-22 18:22:37
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yjywei

木虫 (著名写手)

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是否样品处理方式有问题?把处理好的样品,假如一定的标准品,进样,看一下图谱是什么样子?也就是做一下加样回收率
5楼2009-07-22 20:15:15
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uliya809

木虫 (正式写手)

★ ★
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我觉得你的什么都没问题,标样不存是主要原因,在两次不同的柱子检测时,其中有个同系物质没有出峰,而你以前测出的确刚好是这次没有出峰的标样。而标样不存不一定是含量的问题,可能是存在多种同系物或异构体。
6楼2009-07-22 20:34:59
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fanchem9895

木虫 (正式写手)

★ ★
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难道是传说中的基质效应?
7楼2009-07-22 22:01:16
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Doww

★ ★
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如果标准品纯度足够,出双峰可能是柱头塌陷。
关于延迟出峰,估计是你的流动相强度不够,保留时间太长。假如你制备的样品,成酯了,保留时间会很长。

所以建议你用梯度试一下。对于新的样品,最好用梯度,时间长一些,避免漏掉重要的信息。
8楼2009-07-23 07:26:32
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happy169

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
Originally posted by fanchem9895 at 2009-7-22 22:01:
难道是传说中的基质效应?

9楼2009-07-23 07:52:54
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小小木船

铜虫 (职业作家)

忘记中


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这文章写的,象天书,比色谱问题还难懂
10楼2009-07-23 08:13:51
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