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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】30金币求助液相检测问题
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simmonlee

铁杆木虫 (正式写手)
★
wingcat(金币+1):谢谢
1.旧柱可能塌陷，导致标样出双峰，因为换新柱后双峰消失.
2.该C18柱的残余羟基对NOD有一定的吸附性，而你的样品中NOD含量不是很高，导致样品不出峰，但当色谱柱打入较多样品后，活性点被饱和，导致出峰；新柱活性点没有被饱和，所以样品仍然无峰，而标样浓度较大，所以还有峰。
3.验证实验1：向待测样品中加入一定量的NOD标样，计算回收率，如果回收率不高，说明有吸附。
4.验证试验2：将标样稀释一定倍数后，可能就没有NOD峰了，被色谱柱吸附，但应注意如果进样次数较多，活性点被饱和，可能还会有峰。
5.由于吸附，标准品线性回归结果亦不会太好
6.建议换用其它色谱柱试试
祝好运！
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11楼2009-07-23 09:23:56
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jiamingw

金虫 (小有名气)
★ ★
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wingcat(金币+1):谢谢
这里只就标样出两峰进行讨论，你这文章写的确实很难懂。
标样出两峰有两种可能：
1。旧柱可能塌陷，导致标样出双峰
2.和样品配样方法有关，要看到化合物结构和配样方法才能回答。
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12楼2009-07-23 11:51:32
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
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引用回帖:
Originally posted by 小小木船 at 2009-7-23 08:13:
这文章写的，象天书，比色谱问题还难懂

哈哈有同感！！
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我为新生
13楼2009-07-24 15:22:52
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qieziqi

铜虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
液相检测灵敏度还是很高的，如果你多次重复测定样品都没有出峰，应该就是样品中没有，偶尔出现一次，估计是柱子被标准品污染或者样品污染了！
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14楼2009-07-25 11:48:21
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jianke9_9

万分感谢楼上的，谢谢
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15楼2009-07-26 23:43:55
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ljh616528

金虫 (正式写手)
★
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前后两个标准品都用新柱子做过吗，出峰情况一样吗？
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平安是福
16楼2009-07-27 11:33:00
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