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jinjin9081铜虫 (初入文坛)
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[交流]
【求助】硫酸根的检测
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求助： 我公司在成品检测硫酸盐时，总出现超标问题，考虑可能是检测方法的问题。想咨询一下各路虫子都用的什么检测方法 |
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yunjun3
木虫 (著名写手)
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5楼2009-07-22 15:14:41
jinjin9081
铜虫 (初入文坛)
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补充一下，我们用的比色法，步骤如下 取约0.2g样品，精密称定，溶于40ml水中，加入10ml的氯化十六烷基吡啶溶液，混和均匀后过滤，弃去初滤液。 4.9.4.2取0.25ml 0.02N标准硫酸溶液，置于50ml比色管中，稀释至40ml加1ml3N盐酸，摇匀。 4.9.4.3取25ml样品滤液，置于50ml比色管中，稀释至40ml加1ml3N盐酸，摇匀。 4.9.4.4分别向样品溶液和标准液中加入氯化钡溶液3ml，用水稀释至50ml，充分摇匀放置10分钟，同置黑色背景下，从比色管上方向下观察，样品溶液颜色不得深于标准液颜色，每25ml滤液所含硫酸盐不应超过相当于0.25ml 0.020N的硫酸所含的硫酸盐量，即应不大于0.24%。 |
2楼2009-07-21 10:34:40
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jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与！常来分析版呀！ 7-21 20:58
jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与！常来分析版呀！ 7-21 20:58
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用滴瓶称取50克试液于200mL烧杯中，加2滴甲基红指示剂溶液，用氢氧化钠溶液调整溶液成黄色，转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，干过滤。 移取50mL上述溶液于250mL烧杯中，以水稀释至约100mL，加2滴甲基红指示剂溶液，滴加盐酸溶液至溶液刚好呈红色，加热至近沸，迅速加入50mL已预热的氯化钡溶液，剧烈搅拌2分钟，冷却至室温，用预先在120烘至恒重的4号砂芯坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部转入坩埚内，继续以水洗涤沉淀数次并用少量水冲洗坩埚外壁后，于120烘箱内烘1小时候取出，置于干燥器中冷至室温，称重。 |
3楼2009-07-21 10:37:35
dx109
铁杆木虫 (著名写手)
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4楼2009-07-21 10:50:29
