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jinjin9081

铜虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】硫酸根的检测

求助:
我公司在成品检测硫酸盐时,总出现超标问题,考虑可能是检测方法的问题。想咨询一下各路虫子都用的什么检测方法
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张烨
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jinjin9081

铜虫 (初入文坛)

补充一下,我们用的比色法,步骤如下
取约0.2g样品,精密称定,溶于40ml水中,加入10ml的氯化十六烷基吡啶溶液,混和均匀后过滤,弃去初滤液。
4.9.4.2取0.25ml 0.02N标准硫酸溶液,置于50ml比色管中,稀释至40ml加1ml3N盐酸,摇匀。
4.9.4.3取25ml样品滤液,置于50ml比色管中,稀释至40ml加1ml3N盐酸,摇匀。
4.9.4.4分别向样品溶液和标准液中加入氯化钡溶液3ml,用水稀释至50ml,充分摇匀放置10分钟,同置黑色背景下,从比色管上方向下观察,样品溶液颜色不得深于标准液颜色,每25ml滤液所含硫酸盐不应超过相当于0.25ml 0.020N的硫酸所含的硫酸盐量,即应不大于0.24%。
张烨
2楼2009-07-21 10:34:40
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yu20087537

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
jsys(金币+3,VIP+0):感谢参与!常来分析版呀! 7-21 20:58
用滴瓶称取50克试液于200mL烧杯中,加2滴甲基红指示剂溶液,用氢氧化钠溶液调整溶液成黄色,转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀,干过滤。
移取50mL上述溶液于250mL烧杯中,以水稀释至约100mL,加2滴甲基红指示剂溶液,滴加盐酸溶液至溶液刚好呈红色,加热至近沸,迅速加入50mL已预热的氯化钡溶液,剧烈搅拌2分钟,冷却至室温,用预先在120烘至恒重的4号砂芯坩埚抽滤,先将上层清液倾入坩埚内,用水将杯内沉淀洗涤数次,然后将杯内沉淀全部转入坩埚内,继续以水洗涤沉淀数次并用少量水冲洗坩埚外壁后,于120烘箱内烘1小时候取出,置于干燥器中冷至室温,称重。
3楼2009-07-21 10:37:35
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jsys(金币+1,VIP+0):感谢参与!常来分析版呀! 7-21 20:59
常用硫酸钡比色法定量测定;我觉得最好还是先定量的测定一下,要验证方法是否有问题,你可以做做回收率,还有平行实验的RSD看看
4楼2009-07-21 10:50:29
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yunjun3

木虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-23 11:56
引用回帖:
Originally posted by dx109 at 2009-7-21 10:50:
常用硫酸钡比色法定量测定;我觉得最好还是先定量的测定一下,要验证方法是否有问题,你可以做做回收率,还有平行实验的RSD看看

有几点建议:
1.标准中未加氯化十六烷基吡啶溶液.
2.最好用其他定量方法验证.
5楼2009-07-22 15:14:41
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liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-23 11:57
不知道你的样品是有机的还是无机的?

若是有机的,要消解后检测吧,消解的过程中可能有其他含硫的物质转化成了硫酸盐,引起结果偏高。

若是无机的,要看里面有没有对方法有干扰的物质。

无论用什么方法,一要用标样验证方法;二要做添加回收率
这样就可以得出方法的准确度和偏差
努力
6楼2009-07-22 15:28:17
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BCSMAN

铜虫 (初入文坛)

离子色谱法


chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-25 18:15
可以用离子色谱法测定阴离子
7楼2009-07-24 16:08:05
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szmeng

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
chiraler(金币+1,VIP+0):谢谢参与 7-25 18:15
能用作终裁方法,硫酸钡沉淀。
8楼2009-07-24 17:23:25
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