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tanglihong

金虫 (正式写手)

[交流] 求助:HPLC手动进样针堵塞

我在用HPLC法测定一个药物的血浆浓度时,因为考察方法时前处理不好,最后得到的样品下面是有机相,上面是水相,取水相进样,但是因为水相太少,每次都会吸起很多气泡,并且两相间较浑浊,每次吸取样品都很困难,现在竟然把进样针给堵塞了,我用纯水超声了很久,没多大作用,想问下有没什么好办法可以解决?如果是用稀硝酸来超声的话,可不可以?大概是多大浓度?

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sihao0564

铁杆木虫 (知名作家)


tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-26 18:39
用点溶剂洗洗,再超声
2楼2009-07-20 21:29:26
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xywmusic

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族之纯虎


tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-26 18:39
蛋白酶,堵塞物应该有蛋白质成分吧!
加热!
吾日三省乎吾身:高吗?富吗?帅吗?呃,洗洗睡吧~~太久没摸女孩手,攥个泡椒凤爪都觉温柔纤细,舍不得往嘴里塞。
3楼2009-07-20 21:35:28
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unique308

木虫 (著名写手)


tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-26 18:43
抽出来洗洗也可以啊 !!!
4楼2009-07-20 21:50:52
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tanglihong

金虫 (正式写手)

已经抽出来超声加热洗了的,但是没什么作用,手头没有蛋白酶
5楼2009-07-21 07:42:29
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mengxi13

金虫 (小有名气)

★ ★
tanglihong(金币+2,VIP+0):谢谢,进口针,完全堵住了,用硝酸洗了还不行 7-21 13:57
不知道你的针是进口还是一般的针,进口的针是比较好的,而且你处理的东西有没有用到强酸或者强碱.如果是进口的好针,很可能是脏了,用稀酸洗;如果是一般的针,那可能还有别的问题,而且不能用酸洗,我之前用过国内买的针,很容易被腐蚀,腐蚀之后堵了,抽不动.
6楼2009-07-21 10:41:39
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mengxi13

金虫 (小有名气)


tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-21 13:58
进口的针可以用酸洗,PH不能太低就可以
7楼2009-07-21 10:44:00
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tanglihong

金虫 (正式写手)

是进口针,前处理是用甲醇沉淀蛋白,上清液挥干后用20mmol/l的磷酸水相和异丙醇、氯仿的混合液提取的,药物溶在水相里,有机层起去杂质作用,两层间很浑浊,多次离心作用不大,取水层进样,就将针堵了,很难抽动,现在用稀硝酸超声清洗,并抽洗了还是不行,可能就要报废了,55555
8楼2009-07-21 14:03:37
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wudalixing

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
tanglihong(金币+2,VIP+0):谢谢 7-26 18:41
四氢呋喃洗了超声啊,这个溶剂应该可以吧。不行的话能不能用酒精灯烧啊,不过我们气质联用仪的进样针烧次数多了烧坏了
9楼2009-07-21 15:46:45
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mengxi13

金虫 (小有名气)

那就比较难办了,我们以前做微萃取的时候,那个针本身不太好,用的接收相酸度比较大,每次抽完之后过大概一分中针就很难抽动,所以用一下得把针柄拆下来,下次再做把针柄放到酸润湿一下装上又好了.做完实验要立即把针超声洗干净.不知道你的是脏了还是怎么着了,实在不行了就用强酸或强碱试试北.谢谢你的金币,没能帮你解决问题,不用帮我加金币了,看有没有高手能帮上忙咯
10楼2009-07-21 16:01:39
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