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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答完结子版 » 求助：HPLC手动进样针堵塞
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tanglihong

金虫 (正式写手)

[交流] 求助：HPLC手动进样针堵塞

我在用HPLC法测定一个药物的血浆浓度时，因为考察方法时前处理不好，最后得到的样品下面是有机相，上面是水相，取水相进样，但是因为水相太少，每次都会吸起很多气泡，并且两相间较浑浊，每次吸取样品都很困难，现在竟然把进样针给堵塞了，我用纯水超声了很久，没多大作用，想问下有没什么好办法可以解决？如果是用稀硝酸来超声的话，可不可以？大概是多大浓度？
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1楼 2009-07-20 21:25:40
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sihao0564

铁杆木虫 (知名作家)
★
tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-26 18:39
用点溶剂洗洗，再超声
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2楼2009-07-20 21:29:26
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xywmusic

至尊木虫 (文坛精英)

纯纯家族之纯虎
★
tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-26 18:39
蛋白酶，堵塞物应该有蛋白质成分吧！
加热！
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吾日三省乎吾身：高吗？富吗？帅吗？呃，洗洗睡吧～～太久没摸女孩手，攥个泡椒凤爪都觉温柔纤细，舍不得往嘴里塞。
3楼2009-07-20 21:35:28
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unique308

木虫 (著名写手)
★
tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-26 18:43
抽出来洗洗也可以啊 ！！！
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4楼2009-07-20 21:50:52
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tanglihong

金虫 (正式写手)
已经抽出来超声加热洗了的，但是没什么作用，手头没有蛋白酶
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5楼2009-07-21 07:42:29
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mengxi13

金虫 (小有名气)
★ ★
tanglihong(金币+2,VIP+0):谢谢，进口针，完全堵住了，用硝酸洗了还不行 7-21 13:57
不知道你的针是进口还是一般的针,进口的针是比较好的,而且你处理的东西有没有用到强酸或者强碱.如果是进口的好针,很可能是脏了,用稀酸洗;如果是一般的针,那可能还有别的问题,而且不能用酸洗,我之前用过国内买的针,很容易被腐蚀,腐蚀之后堵了,抽不动.
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6楼2009-07-21 10:41:39
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mengxi13

金虫 (小有名气)
★
tanglihong(金币+1,VIP+0):谢谢 7-21 13:58
进口的针可以用酸洗,PH不能太低就可以
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7楼2009-07-21 10:44:00
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tanglihong

金虫 (正式写手)
是进口针，前处理是用甲醇沉淀蛋白，上清液挥干后用20mmol/l的磷酸水相和异丙醇、氯仿的混合液提取的，药物溶在水相里，有机层起去杂质作用，两层间很浑浊，多次离心作用不大，取水层进样，就将针堵了，很难抽动，现在用稀硝酸超声清洗，并抽洗了还是不行，可能就要报废了，55555
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8楼2009-07-21 14:03:37
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wudalixing

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
tanglihong(金币+2,VIP+0):谢谢 7-26 18:41
四氢呋喃洗了超声啊，这个溶剂应该可以吧。不行的话能不能用酒精灯烧啊，不过我们气质联用仪的进样针烧次数多了烧坏了
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9楼2009-07-21 15:46:45
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mengxi13

金虫 (小有名气)
那就比较难办了,我们以前做微萃取的时候,那个针本身不太好,用的接收相酸度比较大,每次抽完之后过大概一分中针就很难抽动,所以用一下得把针柄拆下来,下次再做把针柄放到酸润湿一下装上又好了.做完实验要立即把针超声洗干净.不知道你的是脏了还是怎么着了,实在不行了就用强酸或强碱试试北.谢谢你的金币,没能帮你解决问题,不用帮我加金币了,看有没有高手能帮上忙咯
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10楼2009-07-21 16:01:39
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