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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于盐酸二甲双胍在C18色谱柱中保留时间漂移的问题 已有2人参与

此问题可能涉及有点多,如果对色谱柱、离子对等有了解的同胞们,烦请解答一二。


不知道是否有人做过盐酸二甲双胍的测定,我们最近合成一个化合物,原料为盐酸二甲双胍,需要开发方法,但是药典中使用的是磺酸基阳离子交换键合硅胶填充柱,但我们的化合物并不只有盐酸二甲双胍,于是使用了普通的C18柱,在流动相中添加0.01M的庚烷磺酸钠作为离子对试剂来增加盐酸二甲双胍的保留。

但是却发现了一个问题,我使用梯度洗脱(为了分开另外几个化合物就只能梯度),但是盐酸二甲双胍的峰始终漂移。有一个化合物离盐酸二甲双胍的保留时间很接近,只差0.5min。
该化合物保留时间稳定,而盐酸二甲双胍却漂移较大,远大于0.5min,因此经常跟该化合物连在一起,甚至时而出在化合物前面,时而出在后面。

检查过流动相,梯度设置,平衡时间,应该都没有太大问题,每一针间隔进样都会再平衡15min,基线是走平了的。

但是依然会漂移,其余化合物都稳定,唯独盐酸二甲双胍反复漂移,不知是何缘故,难道是盐酸二甲双胍化合物本身就比较特殊,只能用类似于药典的离子交换键合硅胶填料的色谱柱吗?

另外,关于色谱柱的问题,药典中磺酸基阳离子交换键合硅胶填充柱,与表面带电杂化颗粒硅胶填充柱,在对该类化合物的保留上是否有类似的效果?
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二手_科学家

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
流动相中除庚烷磺酸钠以外,还有别的缓冲盐吗?可以考虑下以戊烷磺酸钠-磷酸盐的流动相,我之前做过,也是梯度,C18柱,没有问题的。
3楼2020-09-24 11:28:29
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syu192114

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我以前做过盐酸二甲双胍,用UPLC-MS/MS走反反相,柱子沃特世的BEH amide 5厘米柱子。保留时间比较稳定
2楼2020-09-24 09:59:09
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