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关于盐酸二甲双胍在C18色谱柱中保留时间漂移的问题 已有2人参与
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此问题可能涉及有点多，如果对色谱柱、离子对等有了解的同胞们，烦请解答一二。 不知道是否有人做过盐酸二甲双胍的测定，我们最近合成一个化合物，原料为盐酸二甲双胍，需要开发方法，但是药典中使用的是磺酸基阳离子交换键合硅胶填充柱，但我们的化合物并不只有盐酸二甲双胍，于是使用了普通的C18柱，在流动相中添加0.01M的庚烷磺酸钠作为离子对试剂来增加盐酸二甲双胍的保留。 但是却发现了一个问题，我使用梯度洗脱（为了分开另外几个化合物就只能梯度），但是盐酸二甲双胍的峰始终漂移。有一个化合物离盐酸二甲双胍的保留时间很接近，只差0.5min。 该化合物保留时间稳定，而盐酸二甲双胍却漂移较大，远大于0.5min，因此经常跟该化合物连在一起，甚至时而出在化合物前面，时而出在后面。 检查过流动相，梯度设置，平衡时间，应该都没有太大问题，每一针间隔进样都会再平衡15min，基线是走平了的。 但是依然会漂移，其余化合物都稳定，唯独盐酸二甲双胍反复漂移，不知是何缘故，难道是盐酸二甲双胍化合物本身就比较特殊，只能用类似于药典的离子交换键合硅胶填料的色谱柱吗？ 另外，关于色谱柱的问题，药典中磺酸基阳离子交换键合硅胶填充柱，与表面带电杂化颗粒硅胶填充柱，在对该类化合物的保留上是否有类似的效果？ |
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