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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者

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[交流] 【讨论】一个很奇怪的实验过程

我最近在做这么个实验，一定量铜和硫脲（Tu,NH2CSNH2)的配合物Cu(Tu)Cl.1/2H2O, 分散于水中，加1ml 1M的氢氧化钠，在水热斧中180度反应24h,得到的产品由XRD数据表明都是CuS.
普遍认为这个转化过程是这么进行的：
Cu(Tu)Cl.1/2H2O===(溶解平衡）Cu1+ +NH2CSNH2
NH2CSNH2 + 2OH- ===2NH3 + CO2 +S2-
Cu+ === Cu2+
Cu2+ + S2- === CuS
但是，我在考察它的动力学过程时发现，在反应时间比较短大约半小时的时候，分离样品，去做XRD发现基本上都是CuSO4.3H2O, 底物的峰基本上没有，反应进行到一小时时，峰强度明显减弱，有CuS的峰出现，时间再久两个小时开始基本上就只有CuS了。这显然与前面的机理不符，想了很多种可能，怎么也想不通在这个过程中三水硫酸铜是怎么形成的。也曾怀疑是否真的有硫酸铜的存在，于是把样品分散到水中，超声溶解，加BaCl2 马上有白色沉淀生成。
同时我用同样的配方，在室温下反应，不同时间分离样品做XRD，始终只有底物和CuS的峰，只是随着时间延长，底物峰逐渐减弱，CuS的峰逐渐增强，没有硫酸铜这么个过渡态。
实在不明白有什么可能会使反应中间过程中形成硫酸铜，忘个位虫友指教，随意留言，谢谢！

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不应问生处，宜问其所行，微木能生火，卑贱生贤达

1楼 2009-07-20 11:33:04

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long_1102008

木虫 (著名写手)

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引用回帖:

Originally posted by lxtang at 2009-7-20 20:15:
我觉得可能是硫酸铜氨复盐！
首先硫脲氧化生成铵与硫酸根，再生成复盐沉淀
你可以先通氮气赶走氧气试试

[ Last edited by lxtang on 2009-7-20 at 20:17 ]

硫脲氧化生成铵与硫酸根的反应如何写啊！