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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【讨论】一个很奇怪的实验过程
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者

[交流] 【讨论】一个很奇怪的实验过程

我最近在做这么个实验，一定量铜和硫脲（Tu,NH2CSNH2)的配合物Cu(Tu)Cl.1/2H2O, 分散于水中，加1ml 1M的氢氧化钠，在水热斧中180度反应24h,得到的产品由XRD数据表明都是CuS.
普遍认为这个转化过程是这么进行的：
Cu(Tu)Cl.1/2H2O===(溶解平衡）Cu1+   +NH2CSNH2
NH2CSNH2 + 2OH- ===2NH3  + CO2  +S2-
Cu+ === Cu2+
Cu2+  + S2- === CuS
但是，我在考察它的动力学过程时发现，在反应时间比较短大约半小时的时候，分离样品，去做XRD发现基本上都是CuSO4.3H2O, 底物的峰基本上没有，反应进行到一小时时，峰强度明显减弱，有CuS的峰出现，时间再久两个小时开始基本上就只有CuS了。这显然与前面的机理不符，想了很多种可能，怎么也想不通在这个过程中三水硫酸铜是怎么形成的。也曾怀疑是否真的有硫酸铜的存在，于是把样品分散到水中，超声溶解，加BaCl2 马上有白色沉淀生成。
同时我用同样的配方，在室温下反应，不同时间分离样品做XRD，始终只有底物和CuS的峰，只是随着时间延长，底物峰逐渐减弱，CuS的峰逐渐增强，没有硫酸铜这么个过渡态。
实在不明白有什么可能会使反应中间过程中形成硫酸铜，忘个位虫友指教，随意留言，谢谢！
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不应问生处，宜问其所行，微木能生火，卑贱生贤达
1楼 2009-07-20 11:33:04
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refnew

专家顾问 (知名作家)
NH2CSNH2加氯化钡也会出现白色沉淀吧
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2楼2009-07-20 16:32:48
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者
引用回帖:
Originally posted by refnew at 2009-7-20 16:32:
NH2CSNH2加氯化钡也会出现白色沉淀吧

XRD基本上最强10个峰都对上的，沉淀实验只是我自己的一个佐证，而且硫脲跟氯化钡在室温下混合是不会有沉淀的，我实验过的！
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不应问生处，宜问其所行，微木能生火，卑贱生贤达
3楼2009-07-20 18:33:30
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tobecrazy

铜虫 (正式写手)
会不会先是CuCO3,而不是CuSO4,然后由于S2-离子的作用生成CuS.
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4楼2009-07-20 20:02:41
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lxtang

金虫 (正式写手)

我觉得可能是硫酸铜氨复盐！

我觉得可能是硫酸铜氨复盐！
首先硫脲氧化生成铵与硫酸根，再生成复盐沉淀
你可以先通氮气赶走氧气试试

[ Last edited by lxtang on 2009-7-20 at 20:17 ]
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5楼2009-07-20 20:15:48
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者
引用回帖:
Originally posted by tobecrazy at 2009-7-20 20:02:
会不会先是CuCO3,而不是CuSO4,然后由于S2-离子的作用生成CuS.

CuSO4是确定的，XRD所有强峰都对的上的，只是不知道这硫酸铜是怎么形成的！
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不应问生处，宜问其所行，微木能生火，卑贱生贤达
6楼2009-07-20 22:41:40
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long_1102008

木虫 (著名写手)

小木虫驻华代表之觉悟者
引用回帖:
Originally posted by lxtang at 2009-7-20 20:15:
我觉得可能是硫酸铜氨复盐！
首先硫脲氧化生成铵与硫酸根，再生成复盐沉淀
你可以先通氮气赶走氧气试试

[ Last edited by lxtang on 2009-7-20 at 20:17 ]

硫脲氧化生成铵与硫酸根的反应如何写啊！
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不应问生处，宜问其所行，微木能生火，卑贱生贤达
7楼2009-07-20 22:43:08
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sunyixinq

金虫 (著名写手)
样品溶解了再结晶一下，硫酸铜晶体应该是蓝色的。
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其实，我是路过的，什么都与我无关
8楼2009-07-21 22:16:57
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凝冰897

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
long_1102008(金币+4,VIP+0):感谢，回答靠谱 7-28 18:18
long_1102008(金币+6,VIP+0):都给你了 10-29 10:06
硫离子很容易氧化的，只不过加热氧化快，室温氧化慢，所以加热有硫酸根，不加热来不及氧化成硫酸根，就生成硫化铜沉淀了（硫化铜的溶度积很小，也就是自由离子很少，基本都沉淀）。所以即使生成硫酸铜，加入硫离子，也会生成硫化铜沉淀，然后硫酸根游离出来，可以去跟钡离子沉淀（硫化钡会双水解，所以是不存在的）
我觉得通氮气是对的，就不会这样了
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那一月我转过所有的经筒不为超度只为触摸你的指尖
9楼2009-07-22 00:33:09
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