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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 合成了一种磷酸酯类物质（如图），但是在氢谱中找不到磷酸基上羟基对应的峰
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)

[求助] 合成了一种磷酸酯类物质（如图），但是在氢谱中找不到磷酸基上羟基对应的峰 已有1人参与

10点多的是羧基的峰，9点多的是醛基的峰，6-8的是苯环上的峰，3点多的不知道是什么

合成了一种磷酸酯类物质（如图），但是在氢谱中找不到磷酸基上羟基对应的峰
T$5[JDE4U9ZW)3KA0%34N94.png
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1楼 2020-09-02 22:35:20
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)
图在1楼
合成了一种磷酸酯类物质（如图），但是在氢谱中找不到磷酸基上羟基对应的峰-1
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2楼2020-09-02 22:43:12
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1：氘代试剂是啥，如果是dmso，那就是dmso的溶剂峰啦，2.5；3.3
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3楼2020-09-04 21:07:35
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linrchun

木虫 (著名写手)
还有，做个这破玩意儿，核磁咋会有这么多峰
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4楼2020-09-04 21:08:49
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by linrchun at 2020-09-04 21:08:49
还有，做个这破玩意儿，核磁咋会有这么多峰

是DMSO，因为上面的官能团可能被氧化了所以就没放出来。那麻烦问一下磷酸基上的羟基峰为什么找不到啊？
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5楼2020-09-05 16:58:05
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Raymond93

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 童浩瀚 at 2020-09-05 16:58:05
是DMSO，因为上面的官能团可能被氧化了所以就没放出来。那麻烦问一下磷酸基上的羟基峰为什么找不到啊？...

羧基的活泼氢会和溶液中的活泼氢快速交换，当然就找不到了，除非做低温核磁，不仅是羧基，酰胺的氨基氢也经常找不到。
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6楼2020-09-07 19:58:42
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liuchunli123

木虫 (初入文坛)
10.6 ppm的氢是磷酸基上羟基氢。 2.5 ppm和3.3 ppm 的氢是DMSO溶剂峰和水峰。
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7楼2020-09-08 10:05:23
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liuchunli123 at 2020-09-08 10:05:23
10.6 ppm的氢是磷酸基上羟基氢。 2.5 ppm和3.3 ppm 的氢是DMSO溶剂峰和水峰。

因为我看文献是说磷酸基上的羟基氢的位置是在4.7左右，所以一直以为10.6是羧基峰（苯环上有个醛基，但是有部分被氧化为了羧基）
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8楼2020-09-08 10:23:54
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liuchunli123 at 2020-09-08 10:05:23
10.6 ppm的氢是磷酸基上羟基氢。 2.5 ppm和3.3 ppm 的氢是DMSO溶剂峰和水峰。

羟基氢峰的积分值不应该是和苯环上的两个氢的积分值一样的吗？1：1：1的关系
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9楼2020-09-08 10:27:10
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