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童浩瀚

铜虫 (小有名气)

[求助] 合成了一种磷酸酯类物质(如图),但是在氢谱中找不到磷酸基上羟基对应的峰已有1人参与

10点多的是羧基的峰,9点多的是醛基的峰,6-8的是苯环上的峰,3点多的不知道是什么

合成了一种磷酸酯类物质(如图),但是在氢谱中找不到磷酸基上羟基对应的峰
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)

图在1楼
合成了一种磷酸酯类物质(如图),但是在氢谱中找不到磷酸基上羟基对应的峰-1
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2楼2020-09-02 22:43:12
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linrchun

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1:氘代试剂是啥,如果是dmso,那就是dmso的溶剂峰啦,2.5;3.3
3楼2020-09-04 21:07:35
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linrchun

木虫 (著名写手)

还有,做个这破玩意儿,核磁咋会有这么多峰
4楼2020-09-04 21:08:49
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by linrchun at 2020-09-04 21:08:49
还有,做个这破玩意儿,核磁咋会有这么多峰

是DMSO,因为上面的官能团可能被氧化了所以就没放出来。那麻烦问一下磷酸基上的羟基峰为什么找不到啊?
5楼2020-09-05 16:58:05
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Raymond93

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 童浩瀚 at 2020-09-05 16:58:05
是DMSO,因为上面的官能团可能被氧化了所以就没放出来。那麻烦问一下磷酸基上的羟基峰为什么找不到啊?...

羧基的活泼氢会和溶液中的活泼氢快速交换,当然就找不到了,除非做低温核磁,不仅是羧基,酰胺的氨基氢也经常找不到。
6楼2020-09-07 19:58:42
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liuchunli123

木虫 (初入文坛)

10.6 ppm的氢是磷酸基上羟基氢。 2.5 ppm和3.3 ppm 的氢是DMSO溶剂峰和水峰。
7楼2020-09-08 10:05:23
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liuchunli123 at 2020-09-08 10:05:23
10.6 ppm的氢是磷酸基上羟基氢。 2.5 ppm和3.3 ppm 的氢是DMSO溶剂峰和水峰。

因为我看文献是说磷酸基上的羟基氢的位置是在4.7左右,所以一直以为10.6是羧基峰(苯环上有个醛基,但是有部分被氧化为了羧基)
8楼2020-09-08 10:23:54
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童浩瀚

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liuchunli123 at 2020-09-08 10:05:23
10.6 ppm的氢是磷酸基上羟基氢。 2.5 ppm和3.3 ppm 的氢是DMSO溶剂峰和水峰。

羟基氢峰的积分值不应该是和苯环上的两个氢的积分值一样的吗?1:1:1的关系
9楼2020-09-08 10:27:10
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