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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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sheng5766

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】沉淀法合成纳米粉体前驱体干燥的问题

我做的是一种尖晶石型纳米粉体(CoCr2O4),试过了几种沉淀剂(氨水,尿素,碳酸氢铵等)合成前驱体时感觉它们是很细的,因为抽滤前静置很久都呈悬浮状。

问题出在干燥阶段,干燥之后(普通干燥70度)即结成硬块状,需要研磨,煅烧后的颗粒大小基本就和研磨后的前驱体差不多。

所以我觉得问题出在干燥阶段,如何才能使它们不团聚?实验条件有限,没有冷冻干燥什么的仪器。

希望虫友交流一下自己是怎么做的!
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sheng5766

金虫 (小有名气)

我也认为是干燥阶段出的问题;
学习一下你的方法!谢谢!
5楼2009-07-19 13:45:52
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草堂

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-18 11:10
洗涤沉淀是否可以考虑离心的方法,
采用真空干燥温度调低一点试一下,另外看看别人做的沉淀法都是如何过滤洗涤及干燥的。
2楼2009-07-18 10:49:39
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sheng5766

金虫 (小有名气)

离心洗涤和抽滤洗涤会有什么区别呢?
真空干燥试过了,不明显。一般文献都不会说具体步骤,只说洗涤,过滤...
最多会说先用去离子水洗几遍,再乙醇洗几遍!
3楼2009-07-18 11:06:53
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sunyixinq

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我做过尖晶石型铁氧体,微乳液做的,离心的时候都够呛。其实你的问题原因不在分离这一步,而是在干燥过程中。像我用离心分离,不是从离心管里把产物挖出来,而是用少量乙醇超声洗出来,然后室温下挥发乙醇,再进入烘箱干燥,得到的自然是疏松的粉末。但是以前我都是挖出来的,结果干燥出来就结成硬块了,原因我认为是传热和受热不均匀。
其实,我是路过的,什么都与我无关
4楼2009-07-19 10:38:29
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