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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】沉淀法合成纳米粉体前驱体干燥的问题
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sheng5766

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】沉淀法合成纳米粉体前驱体干燥的问题

我做的是一种尖晶石型纳米粉体(CoCr2O4)，试过了几种沉淀剂（氨水，尿素，碳酸氢铵等）合成前驱体时感觉它们是很细的，因为抽滤前静置很久都呈悬浮状。

问题出在干燥阶段，干燥之后（普通干燥70度）即结成硬块状，需要研磨，煅烧后的颗粒大小基本就和研磨后的前驱体差不多。

所以我觉得问题出在干燥阶段，如何才能使它们不团聚？实验条件有限，没有冷冻干燥什么的仪器。

希望虫友交流一下自己是怎么做的!
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1楼 2009-07-18 10:35:23
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草堂

木虫 (正式写手)
★ ★
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jason168(金币+1,VIP+0):鼓励交流 7-18 11:10
洗涤沉淀是否可以考虑离心的方法，
采用真空干燥温度调低一点试一下，另外看看别人做的沉淀法都是如何过滤洗涤及干燥的。
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2楼2009-07-18 10:49:39
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sheng5766

金虫 (小有名气)
离心洗涤和抽滤洗涤会有什么区别呢？
真空干燥试过了，不明显。一般文献都不会说具体步骤，只说洗涤，过滤...
最多会说先用去离子水洗几遍，再乙醇洗几遍！
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3楼2009-07-18 11:06:53
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sunyixinq

金虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
我做过尖晶石型铁氧体，微乳液做的，离心的时候都够呛。其实你的问题原因不在分离这一步，而是在干燥过程中。像我用离心分离，不是从离心管里把产物挖出来，而是用少量乙醇超声洗出来，然后室温下挥发乙醇，再进入烘箱干燥，得到的自然是疏松的粉末。但是以前我都是挖出来的，结果干燥出来就结成硬块了，原因我认为是传热和受热不均匀。
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其实，我是路过的，什么都与我无关
4楼2009-07-19 10:38:29
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sheng5766

金虫 (小有名气)
我也认为是干燥阶段出的问题；
学习一下你的方法！谢谢！
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5楼2009-07-19 13:45:52
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tmxkl

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
个人没有做过，看到楼主说的，一愚见，楼主感兴趣的话可以试试。如果楼主用的是去离子水做溶剂的话，前面说了用去离子水、乙醇清洗几遍，楼主不妨用乙醇多洗几遍，尽量使样品溶液中含有最少量的水，然后让乙醇自然挥发，这样会不会好一些呢？没有遇到这样的问题，见笑了
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6楼2009-07-19 22:36:48
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sheng5766

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by tmxkl at 2009-7-19 22:36:
个人没有做过，看到楼主说的，一愚见，楼主感兴趣的话可以试试。如果楼主用的是去离子水做溶剂的话，前面说了用去离子水、乙醇清洗几遍，楼主不妨用乙醇多洗几遍，尽量使样品溶液中含有最少量的水，然后让乙醇自然 ...

谢谢交流！
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7楼2009-07-20 10:02:16
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今夜起风

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
感觉楼上所说的用乙醇洗是个好方法，不过楼主也可以试试在抽滤过以后把固体分摊到表面皿里，然后采取逐步升温的办法，每次升温之前都尽量使固体分散开。
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扛一百二十斤的东西都很轻松，背着你却很费劲！！
8楼2009-07-20 11:18:18
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sheng5766

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 今夜起风 at 2009-7-20 11:18:
感觉楼上所说的用乙醇洗是个好方法，不过楼主也可以试试在抽滤过以后把固体分摊到表面皿里，然后采取逐步升温的办法，每次升温之前都尽量使固体分散开。

采用逐步升温的方法是什么理论依据啊，还是你有实际经验？
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9楼2009-07-21 10:42:01
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