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过柱的问题请教
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各位好啊！ 我是才开始做合成的，今天做试验，实验过后通过点板来看，有二个点，根据反应来看，一个是单取代，一个是双取代。点板可以把他们给拉开。然后就柱层析来分离了，但是分了一下午也没有什么东西出来，二个产物一个也没有出来。用的洗脱剂也没有错啊！但是就是不出来。请问各位大概是哪个方面出了问题啊？谢谢！会不会是柱子没有装好造成的啊？一直到柱层析以前都是对的。望各位解答！谢谢！ |
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2楼2009-07-19 18:09:44
zjqfree
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呵呵
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| 装柱需要注意几点，第一是选择合适的柱子，一般在0.5g一下的选择10g的柱子，0.5-1g的选择约20g的柱子。然后就是拌药品的硅胶，一般是样品的两倍。第二就是洗脱剂的极性大小要适合，一般跑板确定Rf值，约控制在0.2-0.25左右时最合适的。第三就是滴液的速度，极性大的洗脱剂可以快一点，一般约10s15滴，极性小的约10s7滴左右，楼主按上述操作应该没问题。补充一点，在加进样品后在洗脱剂里面会有一个界面，等界面消失在洗脱剂进入硅胶柱后，停止滴液约3-4min。这样更利于我们所需要的样品分层并分开。 |
5楼2009-07-19 23:50:02
doraemon3280
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