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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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pengfeng6892

新虫 (初入文坛)

[交流] 过柱的问题请教

各位好啊!
              我是才开始做合成的,今天做试验,实验过后通过点板来看,有二个点,根据反应来看,一个是单取代,一个是双取代。点板可以把他们给拉开。然后就柱层析来分离了,但是分了一下午也没有什么东西出来,二个产物一个也没有出来。用的洗脱剂也没有错啊!但是就是不出来。请问各位大概是哪个方面出了问题啊?谢谢!会不会是柱子没有装好造成的啊?一直到柱层析以前都是对的。望各位解答!谢谢!
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gaoyu_ou

木虫 (正式写手)

呵呵

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢应助! 7-20 00:48
装柱需要注意几点,第一是选择合适的柱子,一般在0.5g一下的选择10g的柱子,0.5-1g的选择约20g的柱子。然后就是拌药品的硅胶,一般是样品的两倍。第二就是洗脱剂的极性大小要适合,一般跑板确定Rf值,约控制在0.2-0.25左右时最合适的。第三就是滴液的速度,极性大的洗脱剂可以快一点,一般约10s15滴,极性小的约10s7滴左右,楼主按上述操作应该没问题。补充一点,在加进样品后在洗脱剂里面会有一个界面,等界面消失在洗脱剂进入硅胶柱后,停止滴液约3-4min。这样更利于我们所需要的样品分层并分开。
I'mtryingonmyway.
5楼2009-07-19 23:50:02
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wuliang6898

新虫 (小有名气)

★ ★
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karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教! 7-19 20:13
你装的是硅胶柱吧!柱层析也有很多种的,如果洗脱剂选择合适,再冲一段的体积后肯定会下来的,可能的原因1,洗脱剂极性太小,东西还没下来,毕竟薄层和柱子还是有区别的!2,你东西很少,点板没点出来,样品太稀了,可以浓缩一下试试看!
2楼2009-07-19 18:09:44
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zjqfree

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
一定是洗脱剂极性太小了,可能你装的柱子用硅胶太多,柱子选的不合适。
海阔天蓝,美丽自然。
3楼2009-07-19 18:42:23
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njwangkai

木虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by wuliang6898 at 2009-7-19 18:09:
你装的是硅胶柱吧!柱层析也有很多种的,如果洗脱剂选择合适,再冲一段的体积后肯定会下来的,可能的原因1,洗脱剂极性太小,东西还没下来,毕竟薄层和柱子还是有区别的!2,你东西很少,点板没点出来,样品太稀 ...

同意,还有是不是柱子不够长,洗脱时间不够
4楼2009-07-19 20:38:34
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