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lianzi8619

金虫 (初入文坛)

[交流] 生物碱的重结晶及显色剂 已有5人参与

我用氯仿分得一生物碱,用氯仿和甲醇TLC展开。碘化铋钾显红色斑点,紫外灯下无暗斑和荧光,硫酸甲醇不显色,请问还可以用什么显色剂啊?还有就是在甲醇中全溶不析晶,请问可以用什么方法析出晶体。谢谢啊
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zyf1014

金虫 (小有名气)


lianzi8619(金币+1,VIP+0): 7-23 14:36
嗯~貌似LS说的很靠谱。生物碱的检识书本上都能找到的。
如果在甲醇中不结晶的话,纯度可能不够,也有可能是可溶性的生物碱。
好好学习,天天向上!
9楼2009-07-21 18:21:43
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番茄大棚

金虫 (小有名气)


lianzi8619(金币+1,VIP+0): 7-23 14:35
我完全可以回答你的问题
我刚这样分完
第一 显色剂是 钼酸钠浓硫酸 是生物碱非常好的显色剂
第二 重结晶可以用乙腈 如果甲醇溶解那就 高倍数甲醇溶解 用水浴蒸干 看过程中是否有结晶
其次 只要纯度达到80以上 任何可以溶解的试剂都可以结晶 一般柱子就可以分到80 90纯 溶剂挥干就有不同晶型
有什么问题可以问我
我刚分了几个 去打普了
10楼2009-07-21 19:36:13
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普通回帖

smalllei

银虫 (小有名气)


lianzi8619(金币+1,VIP+0): 7-18 07:31
改良的碘化铋钾试剂,碘-碘化试剂,碘化汞钾试剂,硅钨酸试剂等。
可以氯仿中加一些甲醇进行重结晶。
坚持
2楼2009-07-17 22:33:27
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lianzi8619

金虫 (初入文坛)

可是在氯仿甲醇混合溶剂中是可以溶解的
不结晶
3楼2009-07-18 07:32:06
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匿名

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本帖仅楼主可见
4楼2009-07-20 06:04:08
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doraemon3280

金虫 (正式写手)

★ ★
lianzi8619(金币+1,VIP+0): 7-20 18:11
lianzi8619(金币+1,VIP+0): 7-20 18:12
不建议用甲醇重结晶 溶解性能太好了不容易析晶 可以根据性质改用乙醇或中等极性的溶剂 适当加热
白羊座的天空
5楼2009-07-20 08:55:36
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doraemon3280

金虫 (正式写手)


lianzi8619(金币+1,VIP+0): 7-20 18:13
内容已删除
白羊座的天空
6楼2009-07-20 09:05:48
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lianzi8619

金虫 (初入文坛)

谢谢大家的支持,是在甲醇中溶解的,已经试过肯定不结晶
7楼2009-07-20 18:13:17
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小药虫

金虫 (小有名气)

取少量样品,用丙酮,石油醚,正己烷试试溶解度,找出一种不溶的溶剂。假设丙酮为不良溶剂,则取样品用少量甲醇溶解,滤过,滴加丙酮,直至出现混浊,在放置结晶。
   提示:做结晶或重结晶对样品的纯度有要求,95%以上才行。如果含量太低了效果肯定不好!
8楼2009-07-21 16:50:37
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