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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】中试结晶前如何除尽反应釜中的二氯甲烷
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rewot

木虫 (正式写手)

专业摇烧瓶

[交流] 【求助】中试结晶前如何除尽反应釜中的二氯甲烷

正在做一个项目，后处理要求使用甲苯结晶纯化。
前一步处理是用二氯甲烷提取，然后蒸馏除尽二氯甲烷，再加入甲苯进行重结晶。
目前存在的问题是：
二氯甲烷在反应釜内常压蒸馏，产物呈浆状固体，溶剂很难除尽。而残留的二氯甲烷在下一步甲苯重结晶会严重影响收率。
请问各位大虾，有什么好方法来解决这个问题吗？
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1楼 2009-07-17 16:30:22
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wujg

银虫 (小有名气)
★
hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流，常来化工版～～ 7-18 11:04
对,用甲苯夹带二氯甲烷比较好,而用水洗不好,因为产品多少会溶解在二氯甲烷和水中,大量水洗会带走产品,而且二氯甲烷和水,分层沉在下面.
赞一下(6人) 回复此楼
7楼2009-07-18 08:21:34
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查看全部 18 个回答

yangjianchun

木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流，常来化工版～～ 7-18 08:14
溶剂中转在工业上是很麻烦。
楼主可以采取：浓缩二氯甲烷到基本干净后，加入定量甲苯【一般为二氯甲烷残余的2倍量】再减压浓缩，取馏分分析直至二氯甲烷达标。也可以采用测量馏分比重的办法，粗略估算终点。
赞一下(7人) 回复此楼
越把事当事越是事！
2楼2009-07-17 16:56:23
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zhoupenghui

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by rewot at 2009-7-17 16:30:
正在做一个项目，后处理要求使用甲苯结晶纯化。
前一步处理是用二氯甲烷提取，然后蒸馏除尽二氯甲烷，再加入甲苯进行重结晶。
目前存在的问题是：
二氯甲烷在反应釜内常压蒸馏，产物呈浆状固体，溶剂很难除尽。 ...

1楼说的方法很正解，按照他的方法做下中试，应该能解决！
赞一下 回复此楼
3楼2009-07-17 21:05:09
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zhoupenghui

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流，常来化工版～～ 7-18 11:04
我再提醒下，要是你的产品和水不反应不溶解，可以用水洗二氯甲烷
赞一下(7人) 回复此楼
4楼2009-07-17 21:07:35
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查看全部 18 个回答
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