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rewot

木虫 (正式写手)

专业摇烧瓶

[交流] 【求助】中试结晶前如何除尽反应釜中的二氯甲烷

正在做一个项目,后处理要求使用甲苯结晶纯化。
前一步处理是用二氯甲烷提取,然后蒸馏除尽二氯甲烷,再加入甲苯进行重结晶。
目前存在的问题是:
二氯甲烷在反应釜内常压蒸馏,产物呈浆状固体,溶剂很难除尽。而残留的二氯甲烷在下一步甲苯重结晶会严重影响收率。
请问各位大虾,有什么好方法来解决这个问题吗?
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就像风吹过草原:风吹草低见牛羊,草再低一点,估计也能看见豺狼——最可怕的是,没有狼,可是羊对羊说有。
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yangjianchun

木虫 (著名写手)

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hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流,常来化工版~~ 7-18 08:14
溶剂中转在工业上是很麻烦。
楼主可以采取:浓缩二氯甲烷到基本干净后,加入定量甲苯【一般为二氯甲烷残余的2倍量】再减压浓缩,取馏分分析直至二氯甲烷达标。也可以采用测量馏分比重的办法,粗略估算终点。
越把事当事越是事!
2楼2009-07-17 16:56:23
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zhoupenghui

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by rewot at 2009-7-17 16:30:
正在做一个项目,后处理要求使用甲苯结晶纯化。
前一步处理是用二氯甲烷提取,然后蒸馏除尽二氯甲烷,再加入甲苯进行重结晶。
目前存在的问题是:
二氯甲烷在反应釜内常压蒸馏,产物呈浆状固体,溶剂很难除尽。 ...

1楼说的方法很正解,按照他的方法做下中试,应该能解决!
3楼2009-07-17 21:05:09
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zhoupenghui

金虫 (正式写手)

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hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流,常来化工版~~ 7-18 11:04
我再提醒下,要是你的产品和水不反应不溶解,可以用水洗二氯甲烷
4楼2009-07-17 21:07:35
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mozhilong

铜虫 (初入文坛)


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三楼的方法不错,水洗以后加入甲苯,分层。
5楼2009-07-17 22:44:33
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114557603

木虫 (小有名气)

同意一楼
用甲苯带
合成,爱情!合成爱情!
6楼2009-07-18 08:16:32
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wujg

银虫 (小有名气)


hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流,常来化工版~~ 7-18 11:04
对,用甲苯夹带二氯甲烷比较好,而用水洗不好,因为产品多少会溶解在二氯甲烷和水中,大量水洗会带走产品,而且二氯甲烷和水,分层沉在下面.
7楼2009-07-18 08:21:34
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monkey2007868

银虫 (小有名气)


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同意六楼的看法
用甲苯带二氯比较好
交流,学习,共同进步
8楼2009-07-18 08:47:54
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1963hyy

至尊木虫 (正式写手)


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引用回帖:
Originally posted by yangjianchun at 2009-7-17 16:56:
溶剂中转在工业上是很麻烦。
楼主可以采取:浓缩二氯甲烷到基本干净后,加入定量甲苯【一般为二氯甲烷残余的2倍量】再减压浓缩,取馏分分析直至二氯甲烷达标。也可以采用测量馏分比重的办法,粗略估算终点。

这个方法可行,我有个产品生产中就是这样处理的。
9楼2009-07-18 10:31:22
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rewot

木虫 (正式写手)

专业摇烧瓶

谢谢各位的帮助,我跟同事商量下再决定是否加甲苯带二氯甲烷
就像风吹过草原:风吹草低见牛羊,草再低一点,估计也能看见豺狼——最可怕的是,没有狼,可是羊对羊说有。
10楼2009-07-20 10:59:54
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