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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 【求助】中试结晶前如何除尽反应釜中的二氯甲烷
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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rewot

版主

专业摇烧瓶

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[交流] 【求助】中试结晶前如何除尽反应釜中的二氯甲烷

正在做一个项目，后处理要求使用甲苯结晶纯化。
前一步处理是用二氯甲烷提取，然后蒸馏除尽二氯甲烷，再加入甲苯进行重结晶。
目前存在的问题是：
二氯甲烷在反应釜内常压蒸馏，产物呈浆状固体，溶剂很难除尽。而残留的二氯甲烷在下一步甲苯重结晶会严重影响收率。
请问各位大虾，有什么好方法来解决这个问题吗？
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就像风吹过草原：风吹草低见牛羊，草再低一点，估计也能看见豺狼——最可怕的是，没有狼，可是羊对羊说有。
1楼 2009-07-17 16:30:22
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yangjianchun

专家顾问

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
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hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流，常来化工版～～ 7-18 08:14
溶剂中转在工业上是很麻烦。
楼主可以采取：浓缩二氯甲烷到基本干净后，加入定量甲苯【一般为二氯甲烷残余的2倍量】再减压浓缩，取馏分分析直至二氯甲烷达标。也可以采用测量馏分比重的办法，粗略估算终点。
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越把事当事越是事！
2楼2009-07-17 16:56:23
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zhoupenghui

版主

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
引用回帖:
Originally posted by rewot at 2009-7-17 16:30:
正在做一个项目，后处理要求使用甲苯结晶纯化。
前一步处理是用二氯甲烷提取，然后蒸馏除尽二氯甲烷，再加入甲苯进行重结晶。
目前存在的问题是：
二氯甲烷在反应釜内常压蒸馏，产物呈浆状固体，溶剂很难除尽。 ...

1楼说的方法很正解，按照他的方法做下中试，应该能解决！
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3楼2009-07-17 21:05:09
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zhoupenghui

管理员

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我再提醒下，要是你的产品和水不反应不溶解，可以用水洗二氯甲烷
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4楼2009-07-17 21:07:35
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mozhilong

版主

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三楼的方法不错,水洗以后加入甲苯，分层。
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5楼2009-07-17 22:44:33
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114557603

管理员

优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！优秀！！有木有！！！
同意一楼
用甲苯带
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合成,爱情!合成爱情!
6楼2009-07-18 08:16:32
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wujg

主管区长

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hunterli79(金币+1,VIP+0):鼓励交流，常来化工版～～ 7-18 11:04
对,用甲苯夹带二氯甲烷比较好,而用水洗不好,因为产品多少会溶解在二氯甲烷和水中,大量水洗会带走产品,而且二氯甲烷和水,分层沉在下面.
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7楼2009-07-18 08:21:34
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monkey2007868

兑换贵宾

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同意六楼的看法
用甲苯带二氯比较好
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交流，学习，共同进步
8楼2009-07-18 08:47:54
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1963hyy

版主

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引用回帖:
Originally posted by yangjianchun at 2009-7-17 16:56:
溶剂中转在工业上是很麻烦。
楼主可以采取：浓缩二氯甲烷到基本干净后，加入定量甲苯【一般为二氯甲烷残余的2倍量】再减压浓缩，取馏分分析直至二氯甲烷达标。也可以采用测量馏分比重的办法，粗略估算终点。

这个方法可行，我有个产品生产中就是这样处理的。
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9楼2009-07-18 10:31:22
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rewot

实习版主

专业摇烧瓶

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谢谢各位的帮助，我跟同事商量下再决定是否加甲苯带二氯甲烷
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就像风吹过草原：风吹草低见牛羊，草再低一点，估计也能看见豺狼——最可怕的是，没有狼，可是羊对羊说有。
10楼2009-07-20 10:59:54
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