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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？ 已有1人参与

用液相定位盐酸二甲双胍，开始用的C18柱，0.1%的磷酸水溶液和乙腈做流动相，出峰台靠前了，2.3min

后来查了一些资料，然后根据实际情况调整了流动相，改为了，0.005mol/l的磷酸二氢钾缓冲液，用磷酸调节PH=3.0，有机相为乙腈。

初始为5%的有机相走5min，然后8Min到70%有机相，维持5min再降回5%

用这个方法走的盐酸二甲双胍出了两个峰，走了两针，第一针我以为是没平衡好，然后又走了一针，结果发现还是两个峰………………

这是什么迷惑行为，求讲解……

我用PDA看了，第一个应该是盐酸二甲双胍的峰，吸收在232nm，后面一个最大吸收是200以下了，看不到。

以下附图
第一针
液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？


第二针
液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？-1
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1楼 2020-08-18 16:52:18
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02192151
。

发自小木虫Android客户端
2楼2020-08-18 16:53:34
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
好了，我已经知道了，问题可能出在梯度，后面那个是梯度峰

发自小木虫Android客户端
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3楼2020-08-18 16:59:40
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
但是新问题，这个梯度峰为什么会出在这里…这么大，是不是不是梯度峰，我后来有调节了梯度，还是有峰，但是小了很多…

发自小木虫Android客户端
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4楼2020-08-18 17:35:08
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如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
0-5min  5%
5-8min  70%
8-13min 70%
13.1min 5%
楼主如果按照这个梯度走的话，很可能上一针基线没有平衡好。看你的条件在3分钟出峰，不明白楼主设定梯度的目的是什么，二甲双胍在C18上保留很弱，单纯的调整流动相比例改变甚小，可以参考中国药典方法采用磺酸基阳离子交换柱。
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静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
5楼2020-08-19 14:49:41
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提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 如沨 at 2020-08-19 14:49:41
0-5min  5%
5-8min  70%
8-13min 70%
13.1min 5%
楼主如果按照这个梯度走的话，很可能上一针基线没有平衡好。看你的条件在3分钟出峰，不明白楼主设定梯度的目的是什么，二甲双胍在C18上保留很弱，单纯的调整流动 ...

我的总时间是，25min,平衡好了是肯定的，因为就是是第一针走，也是有后面的梯度峰的，我试着把梯度调缓了，多多少少还是会有个峰，虽然小了。
盐酸二甲双胍主要是杂质，不在死时间出峰就可以了
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6楼2020-08-20 08:42:15
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