应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？
61/1返回列表
查看: 1763  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者提莫爱蘑菇将赠送您 5 个金币

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？ 已有1人参与

用液相定位盐酸二甲双胍，开始用的C18柱，0.1%的磷酸水溶液和乙腈做流动相，出峰台靠前了，2.3min

后来查了一些资料，然后根据实际情况调整了流动相，改为了，0.005mol/l的磷酸二氢钾缓冲液，用磷酸调节PH=3.0，有机相为乙腈。

初始为5%的有机相走5min，然后8Min到70%有机相，维持5min再降回5%

用这个方法走的盐酸二甲双胍出了两个峰，走了两针，第一针我以为是没平衡好，然后又走了一针，结果发现还是两个峰………………

这是什么迷惑行为，求讲解……

我用PDA看了，第一个应该是盐酸二甲双胍的峰，吸收在232nm，后面一个最大吸收是200以下了，看不到。

以下附图
第一针
液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？


第二针
液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？-1
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2020-08-18 16:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

02192151
。

发自小木虫Android客户端
2楼2020-08-18 16:53:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
好了，我已经知道了，问题可能出在梯度，后面那个是梯度峰

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2020-08-18 16:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
但是新问题，这个梯度峰为什么会出在这里…这么大，是不是不是梯度峰，我后来有调节了梯度，还是有峰，但是小了很多…

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2020-08-18 17:35:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
0-5min  5%
5-8min  70%
8-13min 70%
13.1min 5%
楼主如果按照这个梯度走的话，很可能上一针基线没有平衡好。看你的条件在3分钟出峰，不明白楼主设定梯度的目的是什么，二甲双胍在C18上保留很弱，单纯的调整流动相比例改变甚小，可以参考中国药典方法采用磺酸基阳离子交换柱。
赞一下(1人) 回复此楼
静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
5楼2020-08-19 14:49:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 如沨 at 2020-08-19 14:49:41
0-5min  5%
5-8min  70%
8-13min 70%
13.1min 5%
楼主如果按照这个梯度走的话，很可能上一针基线没有平衡好。看你的条件在3分钟出峰，不明白楼主设定梯度的目的是什么，二甲双胍在C18上保留很弱，单纯的调整流动 ...

我的总时间是，25min,平衡好了是肯定的，因为就是是第一针走，也是有后面的梯度峰的，我试着把梯度调缓了，多多少少还是会有个峰，虽然小了。
盐酸二甲双胍主要是杂质，不在死时间出峰就可以了
赞一下 回复此楼
6楼2020-08-20 08:42:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 提莫爱蘑菇 的主题更新
61/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 279学硕食品专业求调剂院校 20+4 孤独的狼爱吃羊 2026-04-12 17/850 2026-04-12 20:23 by bljnqdcc
[考研] 材料考研调剂 +26 云木达达 2026-04-11 28/1400 2026-04-12 14:29 by .卷心菜..
[考研] 电气工程专硕320求调剂 +5 小麻子111 2026-04-10 5/250 2026-04-12 10:47 by zhouyuwinner
[考研] 一志愿西北工业大学289 085602 +33 yang婷 2026-04-10 34/1700 2026-04-12 08:11 by Art1977
[考研] 305求调剂 +6 77Qi 2026-04-07 6/300 2026-04-12 02:30 by 秋豆菜芽
[考研] 计算机22408 281分，求调剂 +7 17715607211 2026-04-06 7/350 2026-04-12 00:43 by xuxiang
[考研] 0860004 求调剂 309分 +9 Yin DY 2026-04-08 9/450 2026-04-11 22:55 by dongdian1
[考研] 材料工程日语考生求调剂 +7 0856?调剂 2026-04-10 7/350 2026-04-11 21:33 by 蓝云思雨
[考研] 22408 327分求调剂 +4 韵风kon 2026-04-10 4/200 2026-04-11 09:51 by 猪会飞
[考研] 一志愿北理工298英一数二已上岸，感谢各位老师 +14 Reframe 2026-04-10 16/800 2026-04-10 23:07 by caotw2020
[考研] 266求调剂 +29 阳阳哇塞 2026-04-07 29/1450 2026-04-10 16:20 by 高维春
[考研] 293调剂 +25 yj1221 2026-04-08 26/1300 2026-04-10 15:02 by 柴小白
[考研] 材料专硕(0856) 339分求调剂 +9 哈哈哈鹅哈哈哈 2026-04-09 10/500 2026-04-09 20:01 by Orcid
[考研] 367求调剂 +10 hffQAQ 2026-04-09 10/500 2026-04-09 18:06 by lijunpoly
[考研] 337求调剂 +4 Gky09300550， 2026-04-09 4/200 2026-04-09 17:18 by 帕尔马拉特
[考研] 349学科化学045106求调剂，化学类都可以 +8 保好懂懂 2026-04-08 8/400 2026-04-09 14:03 by xulei3024
[考研] 二次调剂求老师收留 +3 笑笑袁 2026-04-08 3/150 2026-04-08 23:50 by 醉在风里
[考研] 313求调剂 +3 十六拾陆 2026-04-07 3/150 2026-04-07 23:20 by lbsjt
[考研] 求调剂 +11 wwwwabcde 2026-04-07 11/550 2026-04-07 23:16 by JourneyLucky
[考研] 材料调剂 +13 汉123456 2026-04-07 14/700 2026-04-07 22:53 by 来看流星雨10
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭