应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？
61/1返回列表
查看: 1738  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
【悬赏金币】回答本帖问题，作者提莫爱蘑菇将赠送您 5 个金币

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)

[求助] 液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？ 已有1人参与

用液相定位盐酸二甲双胍，开始用的C18柱，0.1%的磷酸水溶液和乙腈做流动相，出峰台靠前了，2.3min

后来查了一些资料，然后根据实际情况调整了流动相，改为了，0.005mol/l的磷酸二氢钾缓冲液，用磷酸调节PH=3.0，有机相为乙腈。

初始为5%的有机相走5min，然后8Min到70%有机相，维持5min再降回5%

用这个方法走的盐酸二甲双胍出了两个峰，走了两针，第一针我以为是没平衡好，然后又走了一针，结果发现还是两个峰………………

这是什么迷惑行为，求讲解……

我用PDA看了，第一个应该是盐酸二甲双胍的峰，吸收在232nm，后面一个最大吸收是200以下了，看不到。

以下附图
第一针
液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？


第二针
液相中盐酸二甲双胍出峰的迷惑行为……？-1
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2020-08-18 16:52:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

02192151
。

发自小木虫Android客户端
2楼2020-08-18 16:53:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
好了，我已经知道了，问题可能出在梯度，后面那个是梯度峰

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2020-08-18 16:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
但是新问题，这个梯度峰为什么会出在这里…这么大，是不是不是梯度峰，我后来有调节了梯度，还是有峰，但是小了很多…

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
4楼2020-08-18 17:35:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

如沨

木虫 (职业作家)

囧囧有神

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
0-5min  5%
5-8min  70%
8-13min 70%
13.1min 5%
楼主如果按照这个梯度走的话，很可能上一针基线没有平衡好。看你的条件在3分钟出峰，不明白楼主设定梯度的目的是什么，二甲双胍在C18上保留很弱，单纯的调整流动相比例改变甚小，可以参考中国药典方法采用磺酸基阳离子交换柱。
赞一下(1人) 回复此楼
静坐常思己——过；闲谈莫论人——非！
5楼2020-08-19 14:49:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

提莫爱蘑菇

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 如沨 at 2020-08-19 14:49:41
0-5min  5%
5-8min  70%
8-13min 70%
13.1min 5%
楼主如果按照这个梯度走的话，很可能上一针基线没有平衡好。看你的条件在3分钟出峰，不明白楼主设定梯度的目的是什么，二甲双胍在C18上保留很弱，单纯的调整流动 ...

我的总时间是，25min,平衡好了是肯定的，因为就是是第一针走，也是有后面的梯度峰的，我试着把梯度调缓了，多多少少还是会有个峰，虽然小了。
盐酸二甲双胍主要是杂质，不在死时间出峰就可以了
赞一下 回复此楼
6楼2020-08-20 08:42:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 提莫爱蘑菇 的主题更新
61/1返回列表
不应助 确定回帖应助 (注意：应助才可能被奖励，但不允许灌水，必须填写15个字符以上)
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 303求调剂 +3 元夕元 2026-03-20 3/150 2026-03-23 13:29 by Iveryant
[考研] 306求调剂 +9 chuanzhu川烛 2026-03-18 9/450 2026-03-23 13:17 by luoyongfeng
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-17 10/500 2026-03-23 13:05 by 醉在风里
[考研] 070300，一志愿北航320求调剂 +3 Jerry0216 2026-03-22 5/250 2026-03-23 09:16 by 。。堂堂
[考研] 307求调剂 +11 冷笙123 2026-03-17 11/550 2026-03-22 20:16 by edmund7
[考研] 一志愿中南化学（0703）总分337求调剂 +9 niko- 2026-03-19 10/500 2026-03-22 16:08 by ColorlessPI
[考研] 319求调剂 +4 小力气珂珂 2026-03-20 4/200 2026-03-22 15:53 by ColorlessPI
[考研] 求调剂院校信息 +6 CX 330 2026-03-21 6/300 2026-03-22 15:25 by 无懈可击111
[考研] 一志愿北京化工大学070300 学硕336求调剂 +5 vv迷 2026-03-21 8/400 2026-03-22 14:20 by ColorlessPI
[考研] 广西大学材料导师推荐 +3 夏夏夏小正 2026-03-17 5/250 2026-03-21 22:20 by 金昊ML
[考研] 求调剂 +6 Mqqqqqq 2026-03-19 6/300 2026-03-21 08:04 by JourneyLucky
[考研] 274求调剂 +10 S.H1 2026-03-18 10/500 2026-03-20 23:51 by JourneyLucky
[考研] 330求调剂 +4 小材化本科 2026-03-18 4/200 2026-03-20 23:13 by JourneyLucky
[考研] 288求调剂 +16 于海海海海 2026-03-19 16/800 2026-03-20 22:28 by JourneyLucky
[考研] 求调剂，一志愿:南京航空航天大学大学 ，080500材料科学与工程学硕，总分289分 +4 @taotao 2026-03-19 4/200 2026-03-20 22:14 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 288求调剂，一志愿华南理工大学071005 +5 ioodiiij 2026-03-17 5/250 2026-03-19 18:22 by zcl123
[考研] 0703化学调剂 +4 18889395102 2026-03-18 4/200 2026-03-19 16:13 by 30660438
[考研] 本科郑州大学物理学院，一志愿华科070200学硕，346求调剂 +4 我不是一根葱 2026-03-18 4/200 2026-03-19 09:11 by 浮云166
[考研] 材料，纺织，生物（0856、0710），化学招生啦 +3 Eember. 2026-03-17 9/450 2026-03-18 10:28 by Eember.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭