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buctfeng

新虫 (小有名气)

[求助] 三羟甲基丙烷与丙酸反应,怎么能让三酯化产物更多一些。 已有1人参与

研一小朋友,老师不管不问,做实验遇到问题了,抽真空试了,带水剂试了,打了液相色谱,自己的产品跟其他厂家的比的时候,主峰含量总少8%左右,请问怎么办?我该注意些什么?主要是一直觉得二酯化向三酯化比较难反应彻底,

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遇见遇见你

木虫 (正式写手)

第三个羟基反应的温度在200℃以上,增加反应时间

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国士无双
2楼2020-08-14 06:14:23
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bionics

专家顾问 (职业作家)

知者必量其力所能至而从焉
3楼2020-08-17 13:26:17
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bionics

专家顾问 (职业作家)

你老师应该是觉得有参考文献,你需要多思考能解决;不要张口就说老师不管不问。

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知者必量其力所能至而从焉
4楼2020-08-17 13:28:09
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刘仁坤

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

分子中没有什么可以氧化的,建议升高温度,二甲苯带水,温度升到170摄氏度以上,这个和聚酯反应差不多,别人升高到230了
有机合成在世界的另一边又创造了另一个世界
5楼2020-08-17 14:22:13
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jiduquegai

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 刘仁坤 at 2020-08-17 15:22:13
分子中没有什么可以氧化的,建议升高温度,二甲苯带水,温度升到170摄氏度以上,这个和聚酯反应差不多,别人升高到230了

这个就是酯化反应,而且第三个羟基反应比直链的羟基反应要困难的多。
知之为知之,不知为不知。科研论坛不懂装懂,扮演专家误导新人者可耻可恨可怜!
6楼2020-08-18 13:40:08
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buctfeng

新虫 (小有名气)

谢谢大家的回复,我第一次用小木虫!谢谢大家!

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7楼2020-08-19 10:38:03
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buctfeng

新虫 (小有名气)

可能我没说清楚,我用的是三羟甲基丙烷和巯基丙酸反应。问题是,不管是反应时间变长还是温度升高,对产物跟国内好产品进行液相色谱比较,都会导致主产物的峰变小。我用的温度是80度,最好的时候主产物和国内的好产品相比,含量差了6-8%左右,总觉得温度应该不用那么高,文献里最好是120度做的。而且反应时间变长后,主产物的峰会明显变小,所以我不知道该怎么办,带水剂只试了环己烷,甲苯和二甲苯还没有试。我是总觉得,这个反应是要加什么助剂吗?比如防止水解什么的,先谢谢大家了!

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8楼2020-08-19 10:43:03
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