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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 高效液相总是出现基线杂峰，不知是什么原因造成的？怎么除掉
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zeatrul

金虫 (正式写手)

[求助] 高效液相总是出现基线杂峰，不知是什么原因造成的？怎么除掉

一根新柱子用不了多久基线上就会出现杂峰，而且比较稳定，可以用基线扣除消除。

但是，这些杂峰是怎么来的？ 管路已经反复清洗过了，而且空跑检测不到紫外吸收。应该不是样品污染，我是做合成的，很少会反复检测同一类样品，而且杂峰很稳定，即使换一根新柱子也很快出现同样的杂峰。

另外就是这些杂峰也不知道怎么能消除，我用甲醇、乙腈、异丙醇反复冲洗了几天，倒着也冲洗过了，基线基本没有变化。

下面的图分别是用水/甲醇  和 水（0.1% TFA）/甲醇 空跑的结果。

高效液相总是出现基线杂峰，不知是什么原因造成的？怎么除掉
1.jpg


高效液相总是出现基线杂峰，不知是什么原因造成的？怎么除掉-1
2.jpg
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1楼 2020-08-08 14:55:16
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爱萍聚

新虫 (著名写手)
可能是你们实验室电压不稳定

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2楼2020-08-08 15:16:37
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tcwzb168

新虫 (正式写手)
跑的梯度吗？

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3楼2020-08-08 15:32:06
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羽痕1992

金虫 (职业作家)
做合成的，样品里有没有含有特殊的溶剂

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4楼2020-08-08 17:54:46
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peng4598

铜虫 (初入文坛)
楼主是合成人员，做分析用的试剂甲醇是哪个牌子的，什么级别，从图上看甲醇可能存在问题，你给的信息不多，可以给的更详细点吗？水和甲醇的详细信息
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5楼2020-08-08 21:36:53
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zeatrul

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 爱萍聚 at 2020-08-08 15:16:37
可能是你们实验室电压不稳定

杂质的重现性很好，分析的时候，扣除基线后，基线基本是平的，感觉如果电压不稳基线波动应该会有变化。
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6楼2020-08-09 22:29:12
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zeatrul

金虫 (正式写手)
最近几个月，分析的都是固体样品，用水/甲醇 或者 水/乙腈 溶解。即使样品没有干透，也不会很多。


梯度都是用的大跨度，有机相从5% 到 95%，然后回到 5%
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7楼2020-08-09 22:33:54
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zeatrul

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by peng4598 at 2020-08-08 21:36:53
楼主是合成人员，做分析用的试剂甲醇是哪个牌子的，什么级别，从图上看甲醇可能存在问题，你给的信息不多，可以给的更详细点吗？水和甲醇的详细信息

之前用的 Fisher的，最近换了牌子，没记住。肯定是进口的色谱纯，结果没啥区别，用乙腈也一样，只是杂峰位置有区别。
连添加的三氟乙酸都换成进口的色谱纯了。

管路空跑测了，没看出问题。之前保修过一次，工程师来忙了一天也没啥用，最后怨溶剂，就是那次之后换了牌子。

新柱子第一次跑没事，要跑上十几次才会出现，用上一周左右杂峰峰高就稳定下来了，我觉得最奇怪的是，既然能冲出丰来，无论怎么洗这几个峰都顽固的一点变化都没有，连峰高都没啥影响。
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8楼2020-08-09 22:49:40
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cyf860107

新虫 (小有名气)
建议加根预柱

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9楼2020-08-10 09:49:58
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zeatrul

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by cyf860107 at 2020-08-10 09:49:58
建议加根预柱

有预柱
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10楼2020-08-10 23:10:04
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