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zeatrul

金虫 (正式写手)

[求助] 高效液相总是出现基线杂峰,不知是什么原因造成的?怎么除掉

一根新柱子用不了多久基线上就会出现杂峰,而且比较稳定,可以用基线扣除消除。

但是,这些杂峰是怎么来的? 管路已经反复清洗过了,而且空跑检测不到紫外吸收。应该不是样品污染,我是做合成的,很少会反复检测同一类样品,而且杂峰很稳定,即使换一根新柱子也很快出现同样的杂峰。

另外就是这些杂峰也不知道怎么能消除,我用甲醇、乙腈、异丙醇反复冲洗了几天,倒着也冲洗过了,基线基本没有变化。

下面的图分别是用水/甲醇  和 水(0.1% TFA)/甲醇 空跑的结果。

高效液相总是出现基线杂峰,不知是什么原因造成的?怎么除掉
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高效液相总是出现基线杂峰,不知是什么原因造成的?怎么除掉-1
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爱萍聚

新虫 (著名写手)

可能是你们实验室电压不稳定

发自小木虫IOS客户端
2楼2020-08-08 15:16:37
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tcwzb168

新虫 (正式写手)

3楼2020-08-08 15:32:06
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羽痕1992

金虫 (职业作家)

做合成的,样品里有没有含有特殊的溶剂

发自小木虫Android客户端
4楼2020-08-08 17:54:46
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peng4598

铜虫 (初入文坛)

楼主是合成人员,做分析用的试剂甲醇是哪个牌子的,什么级别,从图上看甲醇可能存在问题,你给的信息不多,可以给的更详细点吗?水和甲醇的详细信息
5楼2020-08-08 21:36:53
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zeatrul

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 爱萍聚 at 2020-08-08 15:16:37
可能是你们实验室电压不稳定

杂质的重现性很好,分析的时候,扣除基线后,基线基本是平的,感觉如果电压不稳基线波动应该会有变化。
6楼2020-08-09 22:29:12
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zeatrul

金虫 (正式写手)

最近几个月,分析的都是固体样品,用水/甲醇 或者 水/乙腈 溶解。即使样品没有干透,也不会很多。


梯度都是用的大跨度,有机相从5% 到 95%,然后回到 5%
7楼2020-08-09 22:33:54
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zeatrul

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by peng4598 at 2020-08-08 21:36:53
楼主是合成人员,做分析用的试剂甲醇是哪个牌子的,什么级别,从图上看甲醇可能存在问题,你给的信息不多,可以给的更详细点吗?水和甲醇的详细信息

之前用的 Fisher的,最近换了牌子,没记住。肯定是进口的色谱纯,结果没啥区别,用乙腈也一样,只是杂峰位置有区别。
连添加的三氟乙酸都换成进口的色谱纯了。

管路空跑测了,没看出问题。之前保修过一次,工程师来忙了一天也没啥用,最后怨溶剂,就是那次之后换了牌子。

新柱子第一次跑没事,要跑上十几次才会出现,用上一周左右杂峰峰高就稳定下来了,我觉得最奇怪的是,既然能冲出丰来,无论怎么洗这几个峰都顽固的一点变化都没有,连峰高都没啥影响。
8楼2020-08-09 22:49:40
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cyf860107

新虫 (小有名气)

9楼2020-08-10 09:49:58
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zeatrul

金虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by cyf860107 at 2020-08-10 09:49:58
建议加根预柱

有预柱
10楼2020-08-10 23:10:04
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