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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【求助】空气进入色谱柱到底有没有影响？
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筱梦

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】空气进入色谱柱到底有没有影响？

看到有个帖子问空气进入柱子了，我想问问 到底对柱子有什么程度的影响啊？ 柱子就那么憔悴的坏掉了？还是怎么样？
   最近我就干了这样的事情，的确是空气进柱子了，但是还不知道对柱子有什么程度的影响，请问哪位高手不吝赐教，歇歇。
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1楼 2009-07-16 16:08:08
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qcsgx

铜虫 (小有名气)
★ ★
筱梦(金币+1):谢谢参与
筱梦(金币+1,VIP+0):很好 ，但是我想问的是柱子如果进了空气会怎么样呢？我也会排空的。 7-16 19:36
色谱柱中有气泡的话，柱压上下波动，检测器进气泡的话，会有尖锐的峰。
一般都是泵进了气泡，不接色谱柱，调节一个合适的流速，使泵出口端的液体刚好成连续泵出，正常情况下应该没有波动或波动不大；如果出现间歇的断流，则应该是泵进了气泡。泵有最低压设定，一般不会进气泡, 进气泡柱压不稳，建议低压保护设置为100psi。
一般来说如果抽空了流动相，空气不一定会进色谱柱。事实上，如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干，并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气，泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体，而不能输送空气。还是先冲一下仪器，再接上色谱柱，如果柱压没有明显的波动，应该没进空气的 。
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2楼2009-07-16 16:56:12
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主

★
筱梦(金币+1):谢谢参与
不知道楼主如何确定是色谱柱进入气泡的，个人认为分为两种情况：
1、细小的气泡进入。应该为题不大。细小气泡进入色谱柱后由于压力增高会使气泡溶解，不会对分析产生什么影响。这样的前提是，气泡进入检测器后不会重新析出。
2、大量气泡不断进入色谱柱。问题有点严重。当大量气泡进入色谱柱后，流动相进入色谱柱会在有气泡的位置产生绕流。相当于你的色谱柱内径缩小，柱长变短。表现为色谱峰峰型变异或是分离度变差等情况产生。可以尝试采用高低流速交替冲洗色谱柱将气泡赶出。
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3楼2009-07-16 17:53:04
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lizhou691
★
筱梦(金币+1):谢谢参与
顶一下
4楼2009-07-16 18:30:14
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枫儿1398

银虫 (正式写手)
★
筱梦(金币+1):谢谢参与
肯定有影响啦！
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never give up!
5楼2009-07-16 18:30:57
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wenj2377

木虫 (著名写手)
★
筱梦(金币+1):谢谢参与
色谱柱中有气泡的话，柱压上下波动，检测器进气泡的话，会有尖锐的峰
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6楼2009-07-16 18:31:33
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筱梦

铜虫 (小有名气)
基本上都没有答到点子上  难道真没有高手吗？
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7楼2009-07-16 19:38:52
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tuzi_ideal

金虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
是液相色谱吗？
短时间的话，对柱子是不会有太大影响的，只是基线可能不稳定，影响分离度等
如果真进气泡了，应该打开Purge阀，再用大流速冲洗将气泡带走，然后关掉泵，再以正常流速排掉柱子中的泡
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努力！
8楼2009-07-17 08:48:14
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wangwei8857

木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
LS貌似很强大嘛！！！

我小补充一下
容易产生鬼峰
如果检测池中有气泡，也可适当封住废液口，增加内压排放气泡。如果一次不行，重复数次。
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9楼2009-07-17 08:49:29
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
柱子里有空气引起系统压力变化，从而导致出峰的规则性，保留时间变化，若问柱柱子本身的影响，应该影响很小
赞一下(1人) 回复此楼
我为新生
10楼2009-07-17 11:14:15
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