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筱梦

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】空气进入色谱柱到底有没有影响?

看到有个帖子问空气进入柱子了,我想问问 到底对柱子有什么程度的影响啊? 柱子就那么憔悴的坏掉了?还是怎么样?
   最近我就干了这样的事情,的确是空气进柱子了,但是还不知道对柱子有什么程度的影响,请问哪位高手不吝赐教,歇歇。
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qcsgx

铜虫 (小有名气)

★ ★
筱梦(金币+1):谢谢参与
筱梦(金币+1,VIP+0):很好 ,但是我想问的是柱子如果进了空气会怎么样呢?我也会排空的。 7-16 19:36
色谱柱中有气泡的话,柱压上下波动,检测器进气泡的话,会有尖锐的峰。
一般都是泵进了气泡,不接色谱柱,调节一个合适的流速,使泵出口端的液体刚好成连续泵出,正常情况下应该没有波动或波动不大;如果出现间歇的断流,则应该是泵进了气泡。泵有最低压设定,一般不会进气泡, 进气泡柱压不稳,建议低压保护设置为100psi。
一般来说如果抽空了流动相,空气不一定会进色谱柱。事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。还是先冲一下仪器,再接上色谱柱,如果柱压没有明显的波动,应该没进空气的 。
2楼2009-07-16 16:56:12
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zhangsibao

木虫 (正式写手)

回复楼主


筱梦(金币+1):谢谢参与
不知道楼主如何确定是色谱柱进入气泡的,个人认为分为两种情况:
1、细小的气泡进入。应该为题不大。细小气泡进入色谱柱后由于压力增高会使气泡溶解,不会对分析产生什么影响。这样的前提是,气泡进入检测器后不会重新析出。
2、大量气泡不断进入色谱柱。问题有点严重。当大量气泡进入色谱柱后,流动相进入色谱柱会在有气泡的位置产生绕流。相当于你的色谱柱内径缩小,柱长变短。表现为色谱峰峰型变异或是分离度变差等情况产生。可以尝试采用高低流速交替冲洗色谱柱将气泡赶出。
3楼2009-07-16 17:53:04
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筱梦(金币+1):谢谢参与
顶一下
4楼2009-07-16 18:30:14
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枫儿1398

银虫 (正式写手)


筱梦(金币+1):谢谢参与
肯定有影响啦!
never give up!
5楼2009-07-16 18:30:57
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wenj2377

木虫 (著名写手)


筱梦(金币+1):谢谢参与
色谱柱中有气泡的话,柱压上下波动,检测器进气泡的话,会有尖锐的峰
6楼2009-07-16 18:31:33
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筱梦

铜虫 (小有名气)

基本上都没有答到点子上  难道真没有高手吗?
7楼2009-07-16 19:38:52
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tuzi_ideal

金虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
是液相色谱吗?
短时间的话,对柱子是不会有太大影响的,只是基线可能不稳定,影响分离度等
如果真进气泡了,应该打开Purge阀,再用大流速冲洗将气泡带走,然后关掉泵,再以正常流速排掉柱子中的泡
努力!
8楼2009-07-17 08:48:14
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wangwei8857

木虫 (职业作家)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
LS貌似很强大嘛!!!

我小补充一下
容易产生鬼峰
如果检测池中有气泡,也可适当封住废液口,增加内压排放气泡。如果一次不行,重复数次。
9楼2009-07-17 08:49:29
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happy169

木虫 (著名写手)

冰王子蜜


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
柱子里有空气引起系统压力变化,从而导致出峰的规则性,保留时间变化,若问柱柱子本身的影响,应该影响很小
我为新生
10楼2009-07-17 11:14:15
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